专利名称：异戊酸乙酯连续酯化工艺的制作方法
异戊酸乙酯连续酯化工艺
本发明涉及异戊酸乙酯生产过程中的酯化反应，为一种节约能源、提高收率、 最大限度减少废酸水的生产办法。
异戊酸乙酯为中国GB 2760-1996允许使用的食用香料，主要用于配制苹果、 菠萝及各种水果型香精。
经中国专利索引光盘等相关文献检索表明目前对异戊酸乙酯生产工艺研 究，未见到类似本发明的连续酯化工艺的研究。
根据《精细有机化工原料及中间体手册》(化学工业出版社，1998年6月第 一版，徐克勋主编，1-330页)，异戊酸乙酯制备方法为采用异戊酸、乙醇在硫酸 或盐酸催化下反应制得，酯化结束后，再经中和、水洗、蒸馏精制而得。传统生 产工艺受到酯化反应平衡的限制， 一般平衡转化率较低，产品收率不高。同时产 品需要经过洗涤步骤，去除多余酸，产生大量废水。
为改进低转化率、低产量以及每批反应洗涤后产生废水多的缺点，本发明提 供一种异戊酸乙酯的生产新工艺，该工艺不仅能保证生产过程中的酯化反应速 度，而且能够使原料完全反应，提高产品收率，提升产品纯度，而且大幅度减少 废水的产生。
本实发明所采用的技术方案是首先将异戊酸(含量》98%)、乙醇(含量 》95%)及硫酸(含量>98%)按摩尔比(31 34) : (45 48) : 1投入常压 加热进行酯化反应，待反应釜内温93 97°C，顶温83 87°C，回流。待内温130 134°C,顶温89 92。C，系统缓慢减压至-0. 015 -0. 02Mpa。内温、顶温分别稳 定在133 137°C、98 112°C，补加料液异戊酸(含量》98%)、乙醇(含量》95%) 按摩尔比(2.6 3) : (4 4.5),且不必再次添加催化剂，连续回流、出料， 即得异戊酸乙酯粗品。所得粗品含酯量》92%，酸值合格，不必洗涤，经常压分 馏提纯，即得合格成品。
本发明的生产工艺原理酯化反应是典型的可逆反应。反应速度与产物浓度 成反比，与反应物浓度成正比，因此为有效推进反应向正反应方向转移，最佳方 法是随时把产物引出反应体系，减少产物浓度，同时继续数次向反应锅内加料， 增加了原料浓度，从而降低已生成的异戊酸乙酯的浓度，促使酯化反应继续向正 反应方向进行。本发明的有益效果是，在进行异戊酸乙酯的酯化过程中，连续分批加入原料， 利用酯化反应原理，促使原料充分反应，既节约原料，也不降低酯化反应速度， 并且能提高产品纯度与收率，同时应用该生产方法，产品无需中和、洗涤，产品 即可达到香料级标准，而且节约水资源，也不会产生废水污染。
下面结合附图
和实施例对本发明进行详细描述。 图l是本发明设备简图。 图2是本发明工艺流程图。
本发明采用的设备包括反应锅(1),搅拌器(3)，反应塔(4)，转子流
量计(2) (5) (7)，冷凝器(4)，油水分离器(6)，高位槽(8)，真空受器(9) 以及其他辅助设备，如压力表(P)、温度计(T)等。
一、 原料
1、 底料异戊酸(含量》98%) 500公斤
乙醇(含量》99%) 325公斤 硫酸(含量>98%) 15公斤
2、 连续滴加料异戊酸(含量>98%) 750公斤
乙醇(含量》99%) 500公斤 (按摩尔配比(31 34) : (45 48)连续滴加)
二、 操作过程
将上述底料滴入高位槽(8)中，以流量计(2)控制滴加速度，滴入量与 料液放出量保持平衡。通入蒸气，开启搅拌(3)。锅内温度94'C，反应塔(4) 顶部温度为86。C进行回流，并将油水分离器(6)中的料液连续放出(10)。当 锅内温度达130°C，塔顶温度90°C，开始缓慢减压至-0. 02Mpa后稳定1小时， 此时釜中原料由于反应而减少，催化剂量不变，连续补加料液异戊酸750公斤、 乙醇500公斤，继续回流，出料(10)。出料完毕，酯化结束。共得粗品1020.1 公斤，含酯量92.74，酸值(mgKOH/g) <1.0。
所得粗品(11)分馏提纯(12)，得成品(13)1001.6公斤，含酯量〉98%， 酸值(m沐0H/g) <1.0，符合QB 1776-93异戊酸乙酯标准。
本发明反应彻底，且无须经过洗涤步骤，节约水资源，减少水污染，适用于 香料工业、有机合成、食品工业等适用的异戊酸乙酯的生产。
权利要求
1、异戊酸乙酯的连续酯化工艺，其特征是将底料异戊酸、乙醇及催化剂硫酸，加入反应釜中，反应釜内温93～97℃，顶温83～87℃时进行回流，内温为130～134℃，顶温为89～92℃时，缓慢减压至-0.015～-0.02Mpa，当内温、顶温分别稳定在133～137℃、98～112℃连续补加料液，继续回流，反应过程中连续出料，出料完毕，反应结束，制备出的异戊酸乙酯无需经过洗涤步骤。
2、 据权利l要求所述的异戊酸乙酯的连续酯化工艺，其特征是 所述的底料由异戊酸(含量>98%)、乙醇(含量》95%)及硫酸(含量>98%)组成，配比按摩尔比(31 34) : (45 48) : 1。
3、 根据权利1要求所述的异戊酸乙酯的连续酯化工艺，其特征 是所述补加料液由异戊酸(含量》98%)、乙醇(含量》95%)组成， 其配比按摩尔比(2.6 3) : (4 4.5)。
全文摘要
一种低能耗、高收率、少污染的异戊酸乙酯的连续酯化工艺。使用的底料异戊酸(含量≥98％)、乙醇(含量≥95％)及硫酸(含量≥98％)的配比按摩尔比(31～34)∶(45～48)∶1，补加料液异戊酸(含量≥98％)、乙醇(含量≥95％)的配比按摩尔比(2.6～3)∶(4～4.5)，不增加催化剂的量，补加料液的条件为待内温130～134℃，顶温89～92℃，缓慢减压至-0.015～-0.02MPa，且内温、顶温分别稳定在133～137℃、98～112℃，待反应釜内温93～97℃，顶温83～87℃，进行回流，所得产物无需洗涤，保证产品纯度，减少废水产生。
文档编号C07C67/08GK101293826SQ20071004004
公开日2008年10月29日 申请日期2007年4月26日 优先权日2007年4月26日
发明者何燕红, 利 张, 张桂华 申请人:上海浦杰香料有限公司