专利名称：一种从山楂中提取熊果酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种极具应用价值的天然产物的提取方法，特别是涉及一种从 山楂中提取分离熊果酸的方法，属于天然产物研究技术领域。
背景技术：
山楂为蔷薇科山楂属植物，分布于北温带，全世界有该植物280余种。《中 国植物志》记载有17种2变种。目前，国外山楂属植物药用的主要有锐剌山 楂、平滑山楂、单子山楂、五子山楂、阿查拉山楂和弯萼山楂等。我国通常入 药的可分为两类， 一类为北山楂山里红和大果山楂；另一类为南山楂。据《本 草纲目》记载此品"酸甘味温，消食积，补脾"。主要功能为消食健胃、行 气散瘀，用于肉食积滞、胃脘胀满、泻痢腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、心腹刺 痛、疝气瘀痛、高血症等。自本世纪20年代以来发现用其叶、花、果的提取物 可以治疗某些心血管疾病。现代研究证明山楂中主要含有有机酸、黄酮类、三 萜类等化合物，这些化合物具有多方面的药理作用。山楂在我国广有种植，资 源丰富，原料便宜，易得。目前山楂除少数入药外，大多数用来生产山楂食品， 如山楂罐头、山楂果茶、果丹皮等，经济效益低，附加值不高。熊果酸是一种五环三萜类化合物，分子式为C3QH1803，分子量为456.68，溶 点285—287，易溶于二氧六环、吡啶，可溶于甲醇、乙醇、丁醇，略溶于丙酮， 微溶于苯、氯仿、乙醚，不溶于水和石油醚，存在于山楂等很多植物中，具有 广泛的生物学效应，其突出作用为抗肿瘤，它对多种致癌、促癌物有抵抗作用， 且对多种恶性肿瘤细胞有明显的细胞毒作用和诱导分化作用及抗血管形成作 用，其防癌抗癌作用已引起重视。另外，熊果酸还具有保肝、降血脂、降血压、 降血糖、抗菌、抗病毒、抗氧化的作用。鉴于熊果酸广泛的生物学效应，其分离制取日益受到研究者的关注。现在 国内外对大规模分离提取熊果酸的研究还不多，现有的提取方法繁琐，成本高， 难以实现工业化生产。若以山楂为原料生产熊果酸，既可提升产品的附加值，
为山楂的深加工找到一条出路，又有利于增加农民收入，增加农业产出，调整农业种植结构，具有巨大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、成本低、得率高、适合工业化生产的 从山楂中提取分离熊果酸的方法。为了实现上述发明目的，本发明按如下步骤操作第一步，提取将山楂片(采用市售的未经过加工的山楂干片)按料液比 用8-12倍pH二ll的95%碱性乙醇回流提取三次，每次3小时，合并提取液，放置10-24小时;第二步，分离、纯化过滤后将滤液减压浓縮，回收乙醇得浸膏，然后再以35-40倍体积的乙醇溶解，并调节pH二9-11，放置4-6小时，过滤，滤液用 5y。硫酸调pH二3-4，得沉淀；第三步，制备成品步骤(2)中的沉淀经水洗，4(TC真空干燥，用少量冷 乙醇洗去杂质，用无水乙醇8(TC水浴加热溶解后趁热过滤，放置析晶；必要时 根据纯度要求按同法重结晶一次，即得到熊果酸产品。经HPLC检测，得到的产品的纯度在60_99%范围内，得率70-80%。本方法与以往方法相比有如下优点提取工艺简单，提取效率高，成本低， 所用原料和化学试剂价廉易得，所用乙醇可以回收，提取后所剩残渣可用作肥 料对环境不产生污染，易于实现工业化生产。
具体实施例方式实施例1:取山楂片300g，按料液比加入12倍量pH=ll的95%碱性乙醇回流提取三 次，每次3小时，合并提取液，放置24小时。过滤后，将滤液浓縮，回收乙醇 得浸膏，浸膏以40倍体积的乙醇溶解，并调节pH二9，放置5小时，过滤，滤 液用5。/。硫酸调pH二4，得沉淀；沉淀经蒸熘水清洗，4(TC真空干燥，用少量冷 乙醇洗去杂质，用无水乙醇8(TC水浴加热溶解后趁热过滤，放置析晶L5g，HPLC
检测熊果酸含量70%，得率70%。实施例2:取山楂片1Kg，按料液比加入11倍量pH41的95%碱性乙醇回流提取三次， 每次3小时，合并提取液，放置24小时。过滤后，将滤液浓縮，回收乙醇得浸 膏，浸膏以36倍体积的乙醇溶解，并调节pH二ll，放置6小时，过滤，滤液 用5。/。硫酸调pH二3，得沉淀；沉淀经水洗，干燥，用少量冷乙醇洗去杂质，用 无水乙醇80。C水浴加热溶解后趁热过滤，放置析晶，同法再结晶一次，得晶体 3.75g， HPLC检测熊果酸含量99.2。/0，得率75%。
权利要求
1、一种从山楂中提取熊果酸的方法，其特征在于按以下步骤操作第一步，将山楂片按料液比用8-12倍量的碱性乙醇回流提取三次，每次3小时，合并提取液，放置10-24小时；第二步，过滤后将滤液减压浓缩，回收乙醇得浸膏，然后再以35-40倍体积的乙醇溶解，并调节pH＝9-11，放置4-6小时，过滤，滤液用5％硫酸调pH＝3-4，得沉淀；第三步，将沉淀水洗，40℃真空干燥，用少量冷乙醇洗去杂质，用无水乙醇80℃水浴加热溶解后趁热过滤，放置析晶；根据纯度要求按同法重结晶一次，即得到纯度为60-99％的熊果酸。
2、 根据权利要求l所述的一种从山楂中提取熊果酸的方法，其特征在于第 一步所用的提取溶剂为pH=ll的95%碱性乙醇。
全文摘要
本发明涉及一种从山楂中提取熊果酸的方法。将山楂片用碱性乙醇回流提取，提取液减压浓缩，得到浸膏；浸膏再用乙醇溶解，调pH＝9-11，放置，过滤后，滤液用酸调pH＝3-4，得沉淀，将沉淀水洗、干燥，用少量冷乙醇洗去杂质，用无水乙醇溶解后趁热过滤，放置析晶，即得到纯度为60-99％的熊果酸。本方法工艺简单，效率高，成本低廉，提取后所剩残渣可用作肥料对环境不产生污染，易于工业化生产；同时可提高山楂产品附加值，增加农业产出，具有较高的社会效益和经济效益。
文档编号C07J63/00GK101148469SQ20071011398
公开日2008年3月26日 申请日期2007年10月31日 优先权日2007年10月31日
发明者赵爱云 申请人:青岛大学