专利名称：胍基乙酸的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种化学品的提纯方法，尤其涉及一种胍基乙酸的精制方法。
背景技术：
胍基乙酸为白色结晶粉末，主要用于医药合成的中间体，也可用于食品添
加剂。未经精制的胍基乙酸粗品的纯度在98%左右，并且口感不好，含有一种 苦味。
发明内容
本发明的目的，就是为了提供一种胍基乙酸的精制方法。
本发明的目的是这样实现的 一种胍基乙酸的精制方法，包括以下步骤
A、 取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸浑浊液；
B、 取一定量的硫代硫酸钠溶解于水中，配制成硫代硫酸钠水溶液；
C、 将步骤B所得硫代硫酸钠水溶液滴加到步骤A所得胍基乙酸水浑浊液 中，边滴加边搅拌边加热反应一段时间；
D、 将步骤C所得混合液冷却后过滤，收集固体物；
E、 将步骤D所得固体物干燥，得到精制的胍基乙酸产品。 所述的硫代硫酸钠的用量为胍基乙酸重量的10%~50%。 步骤A中所述的胍基乙酸与水的重量配比为1 : 0.5 5。 步骤C中所述的加热反应的温度控制在IOO'C以内。
采用本发明胍基乙酸的精制方法可以制得纯度在99%以上的胍基乙酸精
具体实施方式
实施例1:在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入 50mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取5克 硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将5克硫代硫酸钠的 水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在100 。C以内。然后冷却至30。C以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥，得到 胍基乙酸精品。纯度》99%。
实施例2:
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入 250mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取25 克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将25克硫代硫酸 钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在 IOO'C以内。然后冷却至30'C以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥， 得到胍基乙酸精品。纯度》99%。
实施例3:
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入 150mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取10 克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将10克硫代硫酸 钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在 IO(TC以内。然后冷却至3(TC以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥， 得到胍基乙酸精品。纯度》99%。
实施例4:
在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入 100mL纯化水，50克胍基乙酸，搅拌加热，配制成胍基乙酸浑浊液。另取15 克硫代硫酸钠溶解于适量水中，配制成硫代硫酸钠水溶液。将15克硫代硫酸 钠的水溶液滴加到胍基乙酸浑浊液中，边滴加边搅拌边加热，控制反应温度在 IOO'C以内。然后冷却至3(TC以下，抽滤，用少量水漂洗，收集固体物干燥， 得到胍基乙酸精品。纯度》99%。
权利要求
1、一种胍基乙酸的精制方法，其特征在于，包括以下步骤A、取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸浑浊液；B、取一定量的硫代硫酸钠溶解于水中，配制成硫代硫酸钠水溶液；C、将步骤B所得硫代硫酸钠水溶液滴加到步骤A所得胍基乙酸水浑浊液中，边滴加边搅拌边加热反应一段时间；D、将步骤C所得混合液冷却后过滤，收集固体物；E、将步骤D所得固体物干燥，得到精制的胍基乙酸产品。
2、 如权利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于所述的硫代 硫酸钠的用量为胍基乙酸重量的10%~50%。
3、 如权利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于步骤A中所述的胍基乙酸与水的重量配比为1 : 0.5~5。
4、 如权利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于步骤C中所 述的加热反应的温度控制在IO(TC以内。
全文摘要
一种胍基乙酸的精制方法，包括以下步骤A.取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸浑浊液；B.取一定量的硫代硫酸钠溶解于水中，配制成硫代硫酸钠水溶液；C.将步骤B所得硫代硫酸钠水溶液滴加到步骤A所得胍基乙酸水浑浊液中，边滴加边搅拌边加热反应一段时间；D.将步骤C所得混合液冷却后过滤，收集固体物；E.将步骤D所得固体物干燥，得到精制的胍基乙酸产品。采用本发明胍基乙酸的精制方法可以制得纯度在99％以上的胍基乙酸精品。
文档编号C07C279/00GK101462984SQ20071017273
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日
发明者张伟庭 申请人:上海浩洲化工有限公司