专利名称：酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠合成方法
技术领域：
本发明涉及一种酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法。
背景技术：
SPS化学名为聚二硫二丙垸磺酸钠，主要应用于电镀酸性镀铜。作为酸性镀铜中间体， 属于镀铜添加剂中的主要添加成份，能起到使镀层结晶细化，有效提高电流密度的作用。在 整个酸铜光亮剂市场上，此产品需求量很大，应用效果优良。在国内市场上，酸铜光亮剂产 品主要以成品的形式进口，不仅垄断着国内的大部分市场，而且价格昂贵。国产的酸铜光亮
剂，客户一般优先选用进口 SPS来添加，其含量可达到80-90%，杂质少，但由于产品价格较 高，给客户带来一定的竞争压力。而国内一些厂家，因为技术等诸多因素，生产出SPS的含 量在50-60%，纯度不够，杂质比较多，限制了在国内市场的应用。为了改变SPS在国内的销 售困境，寻找一种提高SPS含量及纯度的合成方法，具有重要的意义。
发明内容
在查阅大量的文献资料得到，目前合成SPS的方法主要有以下三种方法
(1) 硫脲法即用硫脲与3-羟基丙垸磺酸钠合成。但是此方法步骤很繁琐，从投料到生产 出产品最少需要四个步骤，每一步的收率都不高，最后得出的产率很低，只有40%左右， 含量也只有80%左右，不宜工业化生产。
(2) 二硫化钠法即用Na2S2与丙垸磺内酯反应。主要问题是，用此方法合成的产品用化学 分析法分析含量可达90%，但用液相色谱仪分析却只有50-60%，其中的杂质含量很高。。
(3) 氧化法氧化合成聚二硫二丙垸磺酸钠，所得产品SPS通过HPLC检测所得含量可以达 到80-90%。
根据大量的研究比较，确定了以氧化法合成聚二硫二丙烷磺酸钠的工艺。为了选择最好 的工艺条件，进行了各种条件下的反应，如改变反应的原料配比、反应温度，氧化剂等。按 照此方法得出的产品产率较高。经过我公司技术人员不断改进并调整生产工艺，成功合成出 含量85-90%的聚二硫二丙烷磺酸钠。
具体反应步骤如下
1. 将中和后的产品溶于纯水中，加入氧化剂氧化反应，温度5--15度，反应3小时。
2. 反应时间到后升温浓縮至有结晶析出，加入适量乙醇，析出大量结晶，降温。
3. 温度降至5度时过滤，滤饼烘干后得到含量80—85。/。的SPS粗品。
4. 将SPS粗品加入到适量85M乙醇溶液中，升温溶解后加入活性碳脱色除杂，过滤除去碳粉。
5. 滤液降温析出，5度时过滤，滤饼干燥即得高含量SPS产品。滤液回收乙醇。
本发明的有效优势为工艺操作简单，副反应少，产品后处理简单，生产周期短，为节 能减排做出贡献。而且价格仅为进口同类产品的二分之一，在市场上极具竞争力。
具体实施例方式
以下结合较佳实施例，对本发明提供的具体实施方式
详述如下
实施例1: 反应步骤-
(1) 将中和后产物溶于纯水中，加入氧化剂A，氧化时间24小时，氧化温度80—100度。
(2) 反应时间到，向溶液中加入5%。活性炭，60—80度脱色除杂1小时，过滤除去活性炭。
(3) 滤液浓缩到有晶体析出时，加入适量乙醇，析出大量结晶，降温。
(4) 温度降至5度时过滤，滤饼烘干后得到含量80—85y。的SPS粗品。
(5) 将SPS粗品加入到适量85《乙醇溶液中，升温溶解后加入活性碳脱色除杂，过滤除去碳 粉。
(6) 滤液降温析出，5度时过滤，滤饼干燥即得含量85—9(^SPS产品。滤液回收乙醇。
实施例2: 反应步骤
(1) 将中和后的产品溶于纯水中，加入氧化剂B氧化反应，温度5—15度，反应3小时。
(2) 反应时间到后升温浓縮至有结晶析出，加入适量乙醇，析出大量结晶，降温。
(3) 温度降至5度时过滤，滤饼烘干后得到含量80—85W的SPS粗品。
(4) 将SPS粗品加入到适量85y。乙醇溶液中，升温溶解后加入活性碳脱色除杂，过滤除去碳 粉。
(5) 滤液降温析出，5度时过滤，滤饼干燥即得含量85—9(^SPS产品。滤液回收乙醇。
权利要求
1.一种酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法，包括中和反应和氧化反应等反应步骤，再经过浓缩、结晶、干燥、重结晶得到成品。其主要特征在于合成高含量的中间体氧化后得到含量90％的酸铜中间体SPS，反应过程中的乙醇溶剂蒸馏后回收再利用。其特征工艺如下(1)将中和后的产品溶于纯水中，加入氧化剂氧化反应。(2)反应时间到后升温浓缩至有结晶析出，加入适量乙醇，析出大量结晶，降温。(3)降温后过滤，滤饼烘干后得到含量80-85％的SPS粗品。(4)将SPS粗品加入到适量一定浓度的乙醇溶液中，升温溶解后加入活性碳脱色除杂，过滤除去碳粉。(5)滤液降温析出，过滤，滤饼干燥即得含量85-90％SPS产品。滤液回收乙醇。
2. 根据权利要求l所述的酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法，其特征在于所述的步骤(1)中加氧化剂反应温度为5—15度。
3. 根据权利要求l所述的酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法，其特征在于所述的步骤(3)中过滤前降温温度为5度。
4. 根据权利要求l所述的酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法，其特征在于所述的步骤(4)中乙醇溶液浓度为85%。
全文摘要
本发明涉及一种酸铜中间体聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)合成方法，包括中和反应和氧化反应等反应步骤，再经过浓缩、结晶、干燥、重结晶得到成品。其主要特征在于合成高含量的中间体氧化后得到含量90％的酸铜中间体SPS，反应过程中的乙醇溶剂蒸馏后回收再利用。该方法可以有效减少环境污染，降低劳动强度，并且产品成本低，市场竞争力强。
文档编号C07C319/00GK101597250SQ200810047928
公开日2009年12月9日 申请日期2008年6月5日 优先权日2008年6月5日
发明者付远波 申请人:武汉吉和昌化工科技有限公司