一种山梨酸钾的制备工艺的制作方法

文档序号:3576234阅读:2029来源:国知局
专利名称:一种山梨酸钾的制备工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种山梨酸钾的制备工艺,具体涉及一种避免使用乙 醇,大大提高了安全性的山梨酸钾的制备工艺。
技术背景山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜 剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业;山梨酸钾 是一种不饱和脂肪酸盐它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为 二氧化碳和水,在体内无残留。以下是山梨酸钾毒性分析试验数据ADI0-25mg/kg (以山梨酸计,FAO/WHO 1994) LD50 4920mg/kg (大鼠、经口) GRAS (FDA, 182.3640 1994)山梨酸钾毒性仅为食盐的1/2,是苯甲酸钠的1/40;是一种新型的安全性高的防腐剂,市场前景广阔。但是,目前市场上的山梨酸钾比较混乱,有伪造的也有纯度相对不是很高的。伪造的为单方面提高产品的游离碱含量,以碳酸钾 冒充山梨酸钾, 一是碳酸钾不具备防腐作用,起不到山梨酸钾应有的 抑菌效果,因为,起抑菌作用的是山梨酸根,而不是钾离子。这种伪 劣产品流入市场,会损害经销商、用户和消费者的利益。二是产品会 变色,影响感官指标。按照规定,正常的山梨酸钾的外观呈白色。而 掺入了碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放了大约三个月之后,会发生变色反应,由白色变为黄色或棕色,影响销售。以苯甲酸钾冒充山梨酸 钾,苯甲酸钾虽有防腐作用,但对人体也有一定的毒副作用,而山梨 酸钾是世界公认的安全型食品添加剂,在食品生产过程中,以山梨酸 钾代替苯甲酸钾和苯甲酸钠,有利于提高食品的安全性,符合健康消 费的潮流。掺有碳酸钾的山梨酸钾产品,在存放三个月之后,颜色会 变成黄色或棕色。 一些不法企业,便在伪劣产品中添加化工原料增白 剂,以增加产品的白度、掩盖劣变后产生的黄色。据卫生专家介绍, 这些化工增白剂会对人体的健康产生严重的危害。 一些小型企业生产 的伪劣山梨酸钾,刚出车间时,色泽仍为白色。质次价低的山梨酸钾 会发生变色、防腐效果差,价钱特低的山梨酸钾,肯定是质量不好。 纯度不高的山梨酸钾的缺点在于目前影响山梨酸钾纯度的主要为酒精高聚物含量普遍较多,可按样品的20%浓度的溶液在430nm波长处测其透光度值来表示国际市场上同类产品最高透光度值只能达到95%。透光度值与酒精高聚物含量成反比,酒精高聚物为致癌 物,透光度越高说明其致癌物越少,因此透光性决定了产品的质量, 而解决产品质量问题在于生产制造的工艺,2006年3月1日公开了 一种山梨酸钾制备工艺,专利号为ZL200410066923.3的专利,该 专利中的生产工艺中也在脱焦过程中使用了乙醇,从而使得产品的透 光性只有85%-90%,另外,透光性比这更高的产品及工艺方法到目 前为止还没有检索到相关报道。因此,到目前还没有制造工艺能使山梨酸钾中不含或者最大限度 地少含酒精高聚物。发明内容本发明的主要任务在于提供一种山梨酸钾的制备工艺,具体是一 种避免使用乙醇,大大提高了安全性的山梨酸钾的制备工艺。为了解决以上技术问题,本发明的一种山梨酸钾的制备工艺,一 种山梨酸钾的制备工艺,由醋酸裂解成乙烯酮气体,在与巴豆醛縮合 成山梨酸聚酯,聚酯在盐酸存在的条件下解聚成山梨酸水解料和焦 油,将该混合物质与碳酸钾反应,然后再进行后处理得纯净的山梨酸 钾溶液,纯净的山梨酸钾溶液通过高速离心喷雾的方式干燥,得到山 梨酸钾粉末,粉末经过造粒机造粒,成为条柱状的山梨酸钾颗粒;再 通过流化床干燥、筛分,得到产品山梨酸钾;其特征在于所述山梨 酸水解料和焦油的混合物直接与碳酸钾反应得混有焦油的山梨酸钾 溶液;所述山梨酸钾与焦油的混合溶液的后处理方法为在焦油和山梨 酸混合溶液中,加活性炭脱除山梨酸钾溶液中的色素和焦油,并过滤 分离掉活性炭,得到较纯净的山梨酸钾溶液,然后再将较纯净的山梨 酸钾溶液经过纳米过滤工艺进行处理,进一步脱除山梨酸钾溶液中的 焦油与色素,得到纯净的山梨酸钾溶液。所述生成的山梨酸钾的纯度为99. 5%。 所述生成的山梨酸钾透光度为98.5%。+K2C03+C02+H20T ;以上工艺的优点在于本工艺过程中直接将山梨酸水解料和焦油 混合物与碳酸钾反应,去除常用工艺中的脱焦步骤,避免使用乙醇, 使得制造出来的山梨酸钾产品的透光度超过98.5%,而透光度值与酒 精高聚物含量成反比,酒精高聚物为致癌物,透光度越高说明其致癌 物越少,所以说本发明的山梨酸钾是目前最安全的山梨酸钾。
具体实施方式
以下结合实施例来对本发明的工艺进行进一步的说明。 实施例一种山梨酸钾的制备工艺,其特征在于包括如下步骤称取醋酸700-800重量份经720—80(TC的高温裂解生成乙烯酮 气体,取150-200的乙烯酮气体与600-700重量份的巴豆醛和3-16 重量份的催化剂进行縮合反应得到高粘性的山梨酸聚酯;向100重量 份的山梨酸聚酯中加入350-400重量份的浓盐酸,加热至8(TC然后 在75T:下老化60分钟以使聚酯分解得水解料。在水解料中加入碳酸钾480g以制备山梨酸钾溶液。再向该溶液 中加50kg活性炭,水温8(TC, ph值为7.2,反应完成后将所得混合 物搅拌30分钟,然后再用纳米过滤工艺将焦油和其他杂质过滤处理, 彻底过滤掉所有杂质,得到无色、澄清、透明的山梨酸钾溶液。纯净的山梨酸钾溶液通过高速离心喷雾的方式干燥,得到山梨酸 钾粉末;将粉末经过造粒机造粒,成为条柱状的山梨酸钾颗粒;再通 过流化床干燥、筛分,得到产品山梨酸钾。所得山梨酸钾的透光度为 98.5%,纯度99.5%,该纯度的检测为高效液相色谱检测法。
权利要求
1.一种山梨酸钾的制备工艺,由醋酸裂解成乙烯酮气体,在与巴豆醛缩合成山梨酸聚酯,聚酯在盐酸存在的条件下解聚成山梨酸水解料和焦油,将该混合物质与碳酸钾反应,然后再进行后处理得纯净的山梨酸钾溶液,纯净的山梨酸钾溶液通过高速离心喷雾的方式干燥,得到山梨酸钾粉末,粉末经过造粒机造粒,成为条柱状的山梨酸钾颗粒;再通过流化床干燥、筛分,得到产品山梨酸钾;其特征在于所述山梨酸水解料和焦油的混合物直接与碳酸钾反应得混有焦油的山梨酸钾溶液,其反应方程式如下所述山梨酸钾与焦油的混合溶液的后处理方法为在焦油和山梨酸混合溶液中,加活性炭脱除山梨酸钾溶液中的色素和焦油,并过滤分离掉活性炭,得到较纯净的山梨酸钾溶液,然后再将较纯净的山梨酸钾溶液经过纳米过滤工艺进行处理,进一步脱除山梨酸钾溶液中的焦油与色素,得到纯净的山梨酸钾溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种山梨酸钾的制备工艺,其特征在 于所述生成的山梨酸钾的纯度为99.5%。
3. 根据权利要求1所述的一种山梨酸钾的制备工艺,其特征在于所述生成的山梨酸钾透光度为98.5%。+K2C03+C02+H20T ;
全文摘要
本发明公开了一种山梨酸钾的制备工艺,由醋酸裂解成乙烯酮气体,在与巴豆醛缩合成山梨酸聚酯,聚酯在盐酸存在的条件下解聚成山梨酸水解料和焦油,将该混合物质直接与碳酸钾反应,得混有焦油的山梨酸钾溶液。本工艺过程中直接将山梨酸水解料和焦油混合物与碳酸钾反应,去除常用工艺中的脱焦步骤,避免使用乙醇,使得制造出来的山梨酸钾产品的透光度超过98.5%,透光度越高说明其致癌物越少,所以本发明的山梨酸钾是目前最安全的山梨酸钾。
文档编号C07C51/41GK101402557SQ20081023443
公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月19日 优先权日2008年11月19日
发明者秦建廷 申请人:南通百事特生物化学有限公司
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