专利名称：丙烯两步加氧法制丙烯酸的混合器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种丙烯酸制备用工艺和设备。
背景技术：
丙烯两步加氧法制丙烯酸，主要是以丙烯、空气为原料，在催化剂存在的条件下产生化学反应，第一步是丙烯氧化生成丙烯醛，第二步是丙烯醛进一步氧化生成丙烯酸，其反应方程式如下 CH2＝CH-CH3+O2→CH2＝CH-CHO+H2O CH2＝CH-CHO+1/2O2→CH2＝CHCOOH 上述反应在装置的氧化单元中进行，新鲜空气、蒸汽、循环尾气进预混合器M-1，再与过热的丙烯气一起进入混合器M-2，进行充分混合，作为第一反应器R-1的进料，在催化剂存在的条件下，在第一反应器R-1内，丙烯与空气中的氧气进行化学反应，生成丙烯醛和少量丙烯酸，第一反应器R-1出口气体与补充新鲜空气在混合器M-3内混合，进入第二反应器R-2，继续进行化学反应，使丙烯醛氧化，生成丙烯酸；第二反应器R-2出口气体冷却后进洗涤塔，继续进行丙烯酸的吸收精制过程。
混合器设备和工艺设计十分重要，如何限制介质流速，防止爆炸事故发生，又能混合均匀，使其反应安全，提高转化率，降低副反应，减少杂质生成，提高收率，保证产品质量，这些是必须解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于能够设计出满足上述要求的设备，丙烯两步加氧法制丙烯酸的混合器。
本发明所涉及的混合器有预混合器M-1，第一反应器进料混合器M-2，第二反应器进料混合器M-3，其特征在于 预混合器M-1进料介质有蒸汽、新鲜空气，本装置氧化反应单元产生的循环尾气，循环尾气的主要成分有水蒸气、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳，及微量的丙烯、丙烷、丙烯酸和甲醛等，循环尾气进口温度150～185℃，进口压力200～250kPa(A)进口流速20～25m/s；蒸汽进口温度180～200℃，操作压力为220～250kPa(A)，进口流速5～8m/s；新鲜空气进口温度90～140℃，操作压力为150～250kPa(A)，进口流速10～15m/s；停留时间0.2～0.3秒。循环尾气由M-1顶部N1进料，蒸汽由M-1的N2导入管P引进，有蒸汽流束混于循环尾气流束之中，蒸汽从管径小的管中流到较大的管径的管中，而膨胀、扩散，与循环尾气混合，此两股物料再经米字形管单元、又经井字形管单元初混后，与进入M-1左腔的另一股物料新鲜空气混合，为了增强混合效果，在M-1右腔设有米字形管单元和井字形管单元，经混合后形成湿混合气； 第一反应器进料混合器M-2的进料介质为预混合器M-1来湿混合气和经过过热后的丙烯气，其工艺参数丙烯进口温度40～50℃，压力220～270kPa(A)，进口流速14～17m/s；湿混合气进口温度120～150℃，进口压力180～240kPa(A)，进口流速15～19m/s；停留时间0.15～0.2秒。丙烯由N6进入壳程，湿混合气由N5进入管程，其列管上均匀分布有气孔F1，在压差作用下丙烯从气孔F1进入列管中与湿混合气混合，混合后的气体进入第一反应器R-1；由于丙烯与氧气混合气体的爆炸极限范围较宽，即丙烯在空气中的爆炸极限为11.1～2.0％(v)，因此M-2安全稳定运行至关重要。为保证安全，在M-2右腔内设有阻火器Z，同时在M-2的丙烯气体进料管线上和M-2混合器上设有压差自动控制系统，防止空气窜入丙烯进料管，避免爆炸事故的发生。
第二反应器进料混合器M-3，接受第一反应器R-1底部出来的反应生成物和新鲜空气，第一反应器R-1的反应生成物主要成分有丙烯醛、水蒸气和少量的丙烯、丙烯酸、甲醛等，第一反应器R-1反应生成物进口温度240～250℃，进口压力为160～175kPa(A)，进口流速为13～16m/s；新鲜空气的进口温度90～140℃，进口压力为150～250kPa(A)，进口流速为12～15m/s；停留时间0.2～0.3秒。新鲜空气由M-3顶部N8进入，先进米字形管单元，其列管上设有均匀分布的出气孔F2，新鲜空气由列管上的出气孔F2放出，进行充分地分散后，与M-3左侧N9进入的第一反应器R-1反应生成物混合，再经M-3右腔的井字形管单元混流后，进第二反应器R-2，继续进行化学反应，使丙烯醛进一步氧化为丙烯酸。
本文件里kPa(A)中的(A)表示绝对压力；％(v)中(v)表示体积百分数。
本发明的有益效果在于，混合器M-1、M-2、M-3设备结构合理，介质混合效果好，在实际生产装置运行中已经得到验证，为氧化第一反应器R-1、第二反应器R-2操作提供了良好条件，使装置的丙烯转化率达98％，生成产品中杂质含量低，提高了丙烯酸的收率和产品的质量；混合器的工艺控制系统先进，从而保证了装置的安全、稳定运行。
图1为本发明简化工艺流程图。
图2为预混合器M-1结构示意图。
图3为混合器M-2结构示意图。
图4为混合器M-3结构示意图。
图5为A-A剖面米字形管单元结构示意图。
图6为B-B剖面井字形管单元结构示意图。
图7为C-C剖面格栅形管单元结构示意图。
图8为D-D剖面米字形带出气孔管单元结构示意图。
具体实施例方式 下面结合8万吨/年丙烯酸装置混合器具体实施例对本发明作出进一步描述。
如图所示，新鲜空气、蒸汽、循环尾气进预混合器M-1，再与过热的丙烯气一起进入混合器M-2，进行充分混合，作为第一反应器R-1的进料，在催化剂存在的条件下，在第一反应器R-1内，丙烯与空气中的氧气进行化学反应，生成丙烯醛和少量丙烯酸，第一反应器R-1出口气体与补充新鲜空气在混合器M-3内混合，进入第二反应器R-2，继续进行化学反应，使丙烯醛氧化，生成丙烯酸；第二反应器R-2出口气体冷却后进洗涤塔，继续进行丙烯酸的吸收精制过程。
图中N4为预混合器M-1介质出口，N7为第一反应器R-1进料混合器M-2介质出口；N10为第二反应器R-2进料混合器M-3介质出口。
一、预混合器M-1 循环尾气由M-1顶部N1进料，蒸汽由M-1的N2导入管P引进，有蒸汽流束混于循环尾气流束之中，蒸汽从管径小的管中流到较大的管径的管中，而膨胀、扩散，与循环尾气混合，此两股物料再经米字形管单元、又经井字形管单元初混后，与进入M-1左腔的另一股物料新鲜空气混合，为了增强混合效果，在M-1右腔设有米字形管单元和井字形管单元，经混合后形成湿混合气； 第1实施例
第2实施例
第3实施例
进料预混合器M-1在N1管口中和M-1右腔中分别设置米字形、井字形管单元，以保证不同气速的气体在混合器中均匀分配。
二、第一反应器R-1进料混合器M-2 第一反应器进料混合器M-2的进料介质为预混合器M-1来湿混合气和经过过热后的丙烯气，丙烯由N6进入壳程，湿混合气由N5进入管程，其列管上均匀分布有气孔F1，在压差作用下丙烯从气孔F1进入列管中与湿混合气混合，混合后的气体进入第一反应器R-1；由于丙烯与氧气混合气体的爆炸极限范围较宽，即丙烯在空气中的爆炸极限为11.1～2.0％(v)，因此M-2安全稳定运行至关重要。为保证安全，在M-2右腔内设有阻火器Z，同时在M-2的丙烯气体进料管线上和M-2混合器上设有压差自动控制系统，防止空气窜入丙烯进料管，避免爆炸事故的发生。
由M-1来的湿混合气进入混合器M-2的管程，管程由均匀分布有气孔F1的列管组成，湿混合气被均匀地分散；丙烯气进入混合器的壳程后由气孔F1进入列管，两种气体在列管中混合，每根列管相当一个小混合器，混合后气体进入带有阻火器Z的混合腔中。
为保证混合充分及安全，将管程列管上开有多个气孔F1，穿过气孔F1的丙烯的流速为30～35m/s。该设计的优点为降低了静电产生的可能性；降低了设备的噪声及振动；减轻了小孔的磨损，保证反应气长期稳定、均匀的分配；减小了丙烯气对列管壁的冲刷磨损，延长设备的使用寿命；保证进入列管内的丙烯气分配效果。
在M-2混合腔右腔设置阻火器Z，其后设置格栅形管单元，以保证气体在混合器中进一步均匀分配。
由于M-2中为丙烯与空气直接混合，为保证生产运行更加安全可靠，在工艺控制系统设计上又采取如下措施 在M-2的丙烯气体进料管线上和M-2混合器上设有自动控制系统PDIA-1001，装有差压变送器PDT-1001，控制丙烯气体进料压力高于混合器内压力，并在DCS上设有差压低位报警，在ESD中设有差压低位联锁紧急停车按钮，防止空气倒流入丙烯管线，避免造成爆炸的严重后果。
第4实施例
第5实施例
第6实施例
三、第二反应器进料混合器M-3 第二反应器进料混合器M-3，接受第一反应器R-1底部出来的反应生成物和新鲜空气，第一反应器R-1的反应产生的生成物主要成分有丙烯醛、水蒸气和少量的丙烯、丙烯酸、甲醛等，新鲜空气由M-3顶部N8进入，先进米字形管单元，其列管上设有均匀分布的出气孔F2，新鲜空气由列管上的出气孔F2放出，进行充分地分散后，与M-3左侧N9进入的第一反应器R-1反应生成物混合，再经M-3右腔的井字形管单元混流后，进第二反应器R-2，继续进行化学反应，使丙烯醛进一步氧化为丙烯酸。
第7实施例
第8实施例
第9实施例
混合器M3的N8管口为新鲜空气进料，设有米字形管单元，其列管上设有均匀分布的小出气孔F2，从而提高气体均匀分配的效果。同时在混合腔中分别设置米字形、井字形管单元，以保证气体在混合器中均匀分配。
权利要求
1、丙烯两步加氧法制丙烯酸的混合器，含有预混合器M-1，第一反应器进料混合器M-2，第二反应器进料混合器M-3，其特征在于预混合器M-1进料介质有蒸汽、新鲜空气，本装置氧化反应单元产生的循环尾气，循环尾气的主要成分有水蒸气、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳，及微量的丙烯、丙烷、丙烯酸和甲醛等，循环尾气进口温度150～185℃，进口压力200～250kPa(A)进口流速20～25m/s；蒸汽进口温度180～200℃，操作压力为220～250kPa(A)，进口流速5～8m/s；新鲜空气进口温度90～140℃，操作压力为150～250kPa(A)，进口流速10～15m/s；停留时间0.2～0.3秒。循环尾气由M-1顶部N1进料，蒸汽由M-1的N2导入管P引进，有蒸汽流束混于循环尾气流束之中，蒸汽从管径小的管中流到较大的管径的管中，而膨胀、扩散，与循环尾气混合，此两股物料再经米字形管单元、又经井字形管单元初混后，与进入M-1左腔的另一股物料新鲜空气混合，为了增强混合效果，在M-1右腔设有米字形管单元和井字形管单元，经混合后形成湿混合气；第一反应器进料混合器M-2的进料介质为预混合器M-1来湿混合气和经过过热后的丙烯气，其工艺参数丙烯进口温度40～50℃，压力220～270kPa(A)，进口流速14～17m/s；湿混合气进口温度120～150℃，进口压力180～240kPa(A)，进口流速15～19m/s；停留时间0.15～0.2秒。丙烯由N6进入壳程，湿混合气由N5进入管程，其列管上均匀分布有气孔F1，在压差作用下丙烯从气孔F1进入列管中与湿混合气混合，混合后的气体进入第一反应器R-1；由于丙烯与氧气混合气体的爆炸极限范围较宽，即丙烯在空气中的爆炸极限为11.1～2.0％(v)，因此M-2安全稳定运行至关重要。为保证安全，在M-2右腔内设有阻火器Z，同时在M-2的丙烯气体进料管线上和M-2混合器上设有压差自动控制系统，防止空气窜入丙烯进料管，避免爆炸事故的发生；第二反应器进料混合器M-3，接受第一反应器R-1底部出来的反应生成物和新鲜空气，第一反应器R-1的反应生成物主要成分有丙烯醛、水蒸气和少量的丙烯、丙烯酸、甲醛等，第一反应器R-1反应生成物进口温度240～250℃，进口压力为160～175kPa(A)，进口流速为13～16m/s；新鲜空气的进口温度90～140℃，进口压力为150～250kPa(A)，进口流速为12～15m/s，停留时间0.2～0.3秒；新鲜空气由M-3顶部N8进入，先进米字形管单元，其列管上设有均匀分布的出气孔F2，新鲜空气由列管上的出气孔F2放出，进行充分地分散后，与M-3左侧N9进入的第一反应器R-1反应生成物混合，再经M-3右腔的井字形管单元混流后，进第二反应器R-2，继续进行化学反应，使丙烯醛进一步氧化为丙烯酸。
全文摘要
本发明公开了丙烯两步加氧法制丙烯酸的混合器，其特征在于，预混合器中循环尾气进口流速20～25m/s，蒸汽进口流速5～8m/s，新鲜空气进口流速10～15m/s，循环尾气由顶部进料，蒸汽由导入管引进，经米字形和井字形管单元成湿混合器；第一反应器进料混合器中丙烯进壳程，进口流速15～19m/s，器内设阻火器；第二反应器进料混合器中新鲜空气由顶部进入，进米字形管单元，进口流速12～15m/s，第一反应器生成反应物进口流速13～16m/s，经井字形管单元混合，再进第二反应器；其优点是设备结构合理，混合效果好，使装置的丙烯转化率达98％，杂质少，提高了丙烯酸的收率和产品质量，保证了装置的安全稳定运行。
文档编号C07C57/00GK101584969SQ200910067180
公开日2009年11月25日 申请日期2009年6月23日 优先权日2009年6月23日
发明者李欣平, 巩传志, 革 王, 军 张, 马庆刚, 李志远, 魏立林, 周江沛, 刘学线, 巍 王, 利 刘, 刘丽娟, 孙文生, 莉 杨, 洋 陆, 郭晓宇, 响 李, 宏 王, 乔士洪 申请人:中石油东北炼化工程有限公司吉林设计院