专利名称：一种氯化胆碱生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化胆碱生产工艺。
背景技术：
氯化胆碱，英文名choline chloride,化学名称2-羟乙基三甲基氯化铵，化学 式C5H14N0C1，分子量为139.63，它为白色晶体，具有强吸湿性。稍具鱼腥味且具咸 苦味。易溶于水及醇，水溶液几乎呈中性，不溶于醚、石油醚、苯及二硫化碳，在碱性 溶液中不稳定。熔点240°C 。氯化胆碱水剂贮存温度不应低于-12°C 。
胆碱是一种水溶性维生素VB4，以氯化胆碱的形式存在于饲料添加剂中。自 上个世纪三十年代以来，人们已逐步认识了它的营养重要性和种种生理功能。氯化胆碱 不仅成了公认的最直接、最经济的补充胆碱的方式，成为现代集约化动物生产必不可少 的添加剂，而且是今天添加量最大，用于动物比例最高的维生素类产品。近几年胆碱 又重新成了人们关注的热点。胆碱在脑发育和开发认知、记忆与学习能力方面研究， 在防治疾病如心血管疾病、癌症、痴呆，如阿尔茨海默(Alzheimer)症等方面的研究， 在提升乙酰胆碱水平，增加人垂体生长激素(HGH)的释放、减少生长激素释放拟制因子 (somatostatin)的研究以及它在防治慢性疾病和对老年健康作用方面的研究等。胆碱在动 物和饲料方面主要是提高动物免疫方面的作用，如和免疫反应性细胞的转化、胸腺细胞 形成、巨噬细胞趋向性、T-淋巴细胞的关系等，以及在氯化胆碱质量检测、天然胆碱的 生物有效性和不同动物、不同年龄的最佳添加量等科学使用的问题上。
氯化胆碱的化学合成方法有氯乙醇法和环氧乙烷法。氯乙醇法是将三甲胺、 氯乙醇和水按一定的比例加入间歇式操作反应釜中，加热反应，反应完毕后，减压除去 水，得到白色结晶，重结晶后得到氯化胆碱针状结晶。环氧乙烷法是将三甲胺与盐酸反 应，生成三甲胺盐酸盐，然后加入环氧乙烷，反应后除杂，最终生成氯化胆碱。氯乙 醇法生产工艺比较方便，但生产成本较高。环氧乙烷法工艺比较简单，但条件比较苛 刻。环氧乙烷属易燃、易爆化学品，对操作、运输和储备提出了较高的要求，同时环氧 乙烷法要求设备耐酸、耐腐蚀，但环氧乙烷生产成本较氯乙醇法低，是目前普遍使用的 方法。
发明内容
为了克服现有的氯化胆碱生产中的缺点，本发明的目的在于提供一种利用环氧 乙烷法合成氯化胆碱，经浓縮装置浓縮至一定浓度后用活性碳脱色，最后经板框过滤机 过滤，得到所需的氯化胆碱产品的生产工艺，该生产工艺技术先进，产品质量稳定。
本发明的技术方案是 一种氯化胆碱的生产工艺，包括以下步骤(1)将原料 三甲胺和环氧乙烷利用原料卸车装置分别卸入三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐；(2)将原料三 甲胺和盐酸分别自三甲胺贮罐和盐酸贮罐送入一步反应合成罐中进行合成反应生成中间 体三甲胺盐酸盐；(3)将三甲胺盐酸盐和环氧乙烷分别通入计量罐中计量后送入二步反应合成罐反应生成粗品氯化胆碱，将粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐；(4)将粗品氯化胆碱 经浓縮装置浓縮、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产出不同浓度的氯化胆碱液 体，或加入赋形剂赋形后经烘干得到粉剂氯化胆碱产品，其特征是，所述步骤(l)中的原 料三甲胺和环氧乙烷的卸车装置为清洁型密闭防挥发卸车装置，该装置具有三甲胺卸车 使用的压縮机或环氧乙烷卸车使用的氢泵，三甲胺或环氧乙烷贮罐内的液体挥发产生的 气体经压縮机或氢泵压縮后通入槽车，致使槽车内压力升高，槽车内的液体在压力的作 用下经液相管流入三甲胺或环氧乙烷贮罐，从而达到了清洁、密闭卸车的目的，所述步 骤(l)中的三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐以及步骤(2)中的盐酸贮罐都为一种带磁力翻板液 位显示装置的贮罐，通过磁力翻板液位计能及时观察罐内液位，所述步骤(2)中的一步反 应合成罐为一种带有循环泵和石墨换热器的适合氯化胆碱化学合成的合成罐，当进行氯 化胆碱化学合成时，先将盐酸通入一步反应合成罐，然后开启循环泵，再将三甲胺缓慢 通入一步反应合成罐，料液自一步反应合成罐底部经管道进入循环泵迅速混合后，再经 管道进入换热器降温后，再返回一步反应合成罐，从而达到使料液迅速混合和防止料液 局部过热的目的，所述步骤(4)中的浓縮装置具有圆孔石墨换热器和分离器，粗品氯化胆 碱物料经圆孔石墨换热器加热浓縮后通过管道进入分离器内，分离器内的一部分物料经 循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓縮，其余物料从出料口流出。
所述骤(2)中的一步反应合成罐的罐体上还可以设有压力平衡装置，所述压力平 衡装置包括中间容器、平衡管、回流装置和回流管，当罐体内压力升高时，罐内液体沿 平衡管上升，当液体超过平衡管高度时，液体就会从平衡管上升到中间容器，再经回流 管进入回流装置，确保罐体内压力不超过规定值。 所述步骤(2)中的盐酸贮罐、三甲胺贮罐和一步反应合成罐还可以与清洁型气体 回收装置相连，在生产过程中产生的气体，和在卸三甲胺的过程中产生的气体分别经一 级、二级、三级过滤器中的水吸收后再进入一步反应合成罐循环利用。
本发明的有益效果是本发明氯化胆碱生产工艺不仅提高了产能，降低了能 耗，而且减少了环境污染，保证了氯化胆碱的质量。采用的带磁力翻板液位计的贮罐、 清洁型密闭防挥发卸车装置、气体回收装置、配套计量 系统装置、适合氯化胆碱的一步 反应合成罐、浓縮装置满足了大量生产的需求，大大提高了产能，减少了三废的排放， 降低了能耗，保证产品质量。
图1为本发明的工艺流程框图。 图2为清洁型密闭防挥发卸车装置的结构框图，1、出气管，2、压縮机(氢 泵)，3、进气管，4、贮罐，5、液相管，6、槽车。 图3为带磁力翻板液位显示装置的贮罐的结构框图，1、罐体，2、气连管，3、 气连管阀门，4、不锈钢管，5、磁铁滚珠，6、带磁铁的浮子，7、排空管阀门，8、排空 管，9、液连管阀门，10、液连管。 图4为一步反应合成罐的结构图，1、罐体，2、三甲胺进口， 3、盐酸进口， 4、循环管，5、出水口， 6、换热器，7、进水口， 8、第二阀门，9、出口阀门，10、取 样口阀门，11、取样口， 12、循环泵，13、第一阀门。
图5为底部安装有地磅的计量罐的结构框图，1、罐体，2、显示装置，3、计量装置。 图6为浓縮装置的结构框图，1、出料管，2、进汽口， 3、圆块孔石墨换热器， 4、出水口， 5、进料阀门，6、进料管，7、排气口， 8、分离器，9、自然循环管，10、 分离出料管，11、贮罐。 图7为压力平衡装置的结构框图，1、回流管，2、回流装置，3、通气孔，4、 中间容器，5、平衡管，6、罐体。 图8为清洁型气体回收装置的结构框图，1、盐酸罐，2、三甲胺罐，3、合成 罐，4、真空泵，5、 一级过滤器，6、 二级过滤器，7、三级过滤器，8、罐体，9、离心泵。
具体实施例方式
如图1所示，本发明氯化胆碱工艺实施方式为 (1)将原料三甲胺和环氧乙烷利用图2所示的清洁型密闭防挥发卸车装置分别卸 入如图3所示的带磁力翻板液位显示装置的三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐；
(2)将原料三甲胺和盐酸分别自三甲胺贮罐和盐酸贮罐(如图3所示带磁力翻板液 位显示装置)通入如图4所示的适合氯化胆碱合成的一步反应合成罐中进行合成反应生成 中间体三甲胺盐酸盐；所述一步反应合成罐的罐体上设有如图7所示的防止罐内压力超 过规定值的压力平衡装置；所述盐酸贮罐、三甲胺贮罐和一步反应合成罐都与如图8所 示的清洁型气体回收装置相连，在生产过程中产生的气体，和在卸三甲胺的过程中产生 的气体分别经一级、二级、三级过滤器中的的清水吸收后再进入一步反应合成罐循环利 用； (3)将三甲胺盐酸盐通入如图5所示的底部安装有地磅的计量罐，通过计量罐计 量出一步合成生成的三甲胺盐酸盐的重量，然后根据三甲胺盐酸盐的重量计算出二步合 成反应所需环氧乙烷的量，再将环氧乙烷通入如图5所示的底部安装有地磅的另一计量 罐，计量出二步合成反应所需的环氧乙烷，再将计量好的三甲胺盐酸盐和环氧乙烷送入 二步反应合成罐反应生成粗品氯化胆碱，将粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐；
(4)将粗品氯化胆碱经如图6所示的包括圆块孔石墨换热器、分离器和贮罐的蒸 馏浓縮装置浓縮、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产出不同浓度的氯化胆碱液 体，或加入赋形剂赋形后经烘干得到粉剂氯化胆碱产品。 图2中本发明的清洁型密闭防挥发卸车装置，其结构包括贮罐4和压縮机(氢 泵)2，所述的贮罐4通过进气管3与压縮机(氢泵)2的气相进口相连，压縮机2的气相出 口通过出气管1与槽车6相连，所述的槽车6与贮罐4通过液相管5相连。在卸车时，开 启压縮机(氢泵)2，贮罐4内的气体经压縮机(氢泵)2压縮后通入槽车6，致使槽车6内 压力升高，槽车6内的液体在压力的作用下经液相管5流入贮罐4，从而完成三甲胺(环 氧乙烷)的卸车，整个过程为密闭工作，无气体外溢，既避免了三甲胺(环氧乙烷)的浪 费，又保护了环境，提高了安全因素。 图3为本发明的带液位显示装置的贮罐，其结构包括罐体l，在罐体l的一侧设 置有液位显示装置，所述的液位显示装置为磁力翻板液位计，磁力翻板液位计包括不锈钢管4、磁铁滚珠5及带磁铁的浮子6，不锈钢管4两端封口 ，所述的磁铁滚珠5设置在 不锈钢管4的外部，带磁铁的浮子6设置在不锈钢管4内，不锈钢管4的底部设置有带有 排空管阀门7的排空管8，所述的不锈钢管4的上部和下部分别通过气连管2和液连管10 与罐体l相连通，所述的气连管2上设置有气连管阀门3，液连管10上设置有液连管阀门 9。使用时，打开气连管阀门3和液连管阀门9，当罐体l内的液位上升时，不锈钢管4 内的液位也会随着上升，和罐体l内的液位一样高，从而带磁铁的浮子6也会随着上升， 当带磁铁的浮子6上升时，不锈钢管4外部的磁铁滚珠5受到内部浮子6的磁力作用，发 生翻动，磁铁滚珠5用两种颜色涂注，磁铁滚珠5两种颜色交界处即为罐体1内液体的液 位。 图4为本发明的一部反应合成罐，其结构包括罐体l，所述的罐体l为耐酸、 碱、高温的特种玻璃钢材质制成的卧式结构，罐体1的上部设置有三甲胺进口2和盐酸进 口 3，罐体1的右侧连接有循环管4，循环管4的另一端与罐体1的顶部相连通，所述的 循环管4上设置有循环泵12和换热器6，循环泵12的左侧设置有第一阀门13，右侧设置 有一带有取样口阀门10的取样口11，取样口 11的上部右侧设置有出口阀门9，取样口ll 上部的循环管4上设置有第二阀门8，所述的换热器6为石墨列管换热器，换热器6的上 部设置有出水口5，下部设置有进水口7。当进行氯化胆碱化学合成时，先用泵从罐体l 上部的盐酸进口 3处打入一定量盐酸，开启循环泵12，再缓慢开启三甲胺通入阀，从罐 体l上部的三甲胺进口 2处通入三甲胺，打开第一阀门13和第二阀门8，关闭取样口阀 门10和出口阀门9，液体经循环泵12循环，经石墨列管换热器6进行降温；当对合成物 进行取样时，关闭第二阀门8和出口阀门9，打开第一阀门13和取样口阀门10，即可进 行取样；当反应完成时，关闭第二阀门8和取样口阀门10，打开第一阀门13和出口阀门 9，即可将反应物排出。 图5为本发明的一种生产用计量罐，其结构包括罐体l，罐体l的下部设置有带 有显示装置2的计量装置3。所述的罐体l为中间体罐，计量装置3为框架式地磅，所 述的中间体罐用于放置三甲胺盐酸盐；所述的罐体l为环氧乙烷罐，计量装置3为小型地 磅。所述的环氧乙烷罐用于放置原料环氧乙烷。使用时，通过框架式地磅计量一步合成 生成的三甲胺盐酸盐的重量，通过小型地磅计量二步合成时所需要的环氧乙烷的重量。
图6为本发明的浓縮装置，其结构包括圆块孔石墨换热器3、分离器8和贮罐 11，所述的圆块孔石墨换热器3的上部设置有进汽口2，下部设置有出水口4，底部设置 有带有进料阀门5的进料管6，顶部连接有出料管l，出料管1的另一端与分离器8相连， 分离器8的顶部设置有排气口 7，底部设置有自然循环管9，自然循环管9的另一端与圆 块孔石墨换热器3的底部相连，所述的出料管1下部的分离器8上设置有分离出料管10， 分离出料管10伸入到贮罐11底部。当物料需要进行浓縮时，蒸汽从圆块孔石墨换热器3 的进汽口2进入，下部出水口 4处排出冷凝水，打开进料阀门5，料从圆块孔石墨换热器 3底部的进料管6进入，圆块孔石墨换热器3内进入的蒸汽对物料进行加热浓縮，料沿出 料管1进入到分离器8内， 一部分料进入到自然循环管9内，其余料沿分离出料管10进 入到贮罐ll底部，分离器8内的气体从排气口7中排出，循环连接工作；当需要停止工 作时，关闭进料阀门5，此时圆块孔石墨换热器3内的温度还很高，通过自然循环管9内 的物料进行自然循环，来对圆块孔石墨换热器3进行降温，从而保护圆块孔石墨换热器3不会过热而损坏。 图7为一种压力平衡装置，其结构包括中间容器4、平衡管5、回流装置2和回流管l，中间容器4的上部设置有通气孔3并与其相通，下部设置有相连通的平衡管5和回流管l，所述的回流管1的下部设置有回流装置2，所述的平衡管5的下部伸入到罐体6的底部。当罐体6内的压力升高，则罐内6液体沿平衡管5上升，如果超过平衡管5的定压值，液体就会从平衡管5上升到中间容器4，再经回流管1进入回流装置2，确保罐体6内压力不超过规定值。合成完成后，外送液体和停工期间受环境温度的变化时，罐体6内很容易生成负压，如果生成负压，空气则从通气孔3中进入，沿平衡管5进入罐体6内，起到保护罐体6的作用。 图8为清洁型气体回收装置，其结构包括一级过滤器5、 二级过滤器6、三级过滤器7、真空泵4和离心泵9，所述的一级过滤器5通过离心泵9、真空泵4和气体管道分别与盐酸罐l、三甲胺罐2和合成罐3相连， 一级过滤器5顶部的气体管道进入到二级过滤器6的底部，二级过滤器6顶部的气体管道进入到三级过滤器7的底部，三级过滤器7顶部的气体管道与大气相通，三级过滤器7和二级过滤器6的底部分别通过液体管道与一级过滤器5底部相连， 一级过滤器5通过液体管道进入罐体8和合成罐3内。在生产过程中产生的气体，和在卸三甲胺的过程中产生的气体通过气体管道经真空泵4和离心泵9使气体与清水在一级过滤器5内混合，这样在一级过滤器5内所产生的气压，通过一级过滤器5顶部的气体管道压入二级过滤器6底部，再一次经清水吸收，此时所产生的气体，由二级过滤器6顶部的气体管道压入三级过滤器7底部，再次经清水吸收过滤后，经三级过滤器7顶部的气体管道高空排放，当一级过滤器5内的清水浓度达到一定浓度后进入罐体8内，再进入到车间合成罐3内使用，二级过滤器6和三级过滤器7内的水进入到一级过滤器5内，二级过滤器6和三级过滤器7内则补为新水，始终保持所排放废气达标排放。
权利要求
一种氯化胆碱的生产工艺，包括以下步骤(1)将原料三甲胺和环氧乙烷利用原料卸车装置分别卸入三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐；(2)将原料三甲胺和盐酸分别自三甲胺贮罐和盐酸贮罐送入一步反应合成罐中进行合成反应生成中间体三甲胺盐酸盐；(3)将三甲胺盐酸盐和环氧乙烷分别通入计量罐中计量后送入二步反应合成罐反应生成粗品氯化胆碱，将粗品氯化胆碱送入氯化胆碱贮罐；(4)将粗品氯化胆碱经浓缩装置浓缩、活性碳脱色、板框过滤机过滤后进一步生产出不同浓度的氯化胆碱液体，或加入赋形剂赋形后经烘干得到粉剂氯化胆碱产品，其特征是，所述步骤(1)中的原料三甲胺和环氧乙烷的卸车装置为清洁型密闭防挥发卸车装置，该装置具有三甲胺卸车使用的压缩机或环氧乙烷卸车使用的氢泵，三甲胺或环氧乙烷贮罐内的液体挥发产生的气体经压缩机或氢泵压缩后通入槽车，致使槽车内压力升高，槽车内的液体在压力的作用下经液相管流入三甲胺或环氧乙烷贮罐，从而达到了清洁、密闭卸车的目的，所述步骤(1)中的三甲胺贮罐和环氧乙烷贮罐以及步骤(2)中的盐酸贮罐都为一种带磁力翻板液位显示装置的贮罐，通过磁力翻板液位计能及时观察罐内液位，所述步骤(2)中的一步反应合成罐为一种带有循环泵和石墨换热器的适合氯化胆碱化学合成的合成罐，当进行氯化胆碱化学合成时，先将盐酸通入一步反应合成罐，然后开启循环泵，再将三甲胺缓慢通入一步反应合成罐，料液自一步反应合成罐底部经管道进入循环泵迅速混合后，再经管道进入换热器降温后，再返回一步反应合成罐，从而达到使料液迅速混合和防止料液局部过热的目的，所述步骤(4)中的浓缩装置具有圆孔石墨换热器和分离器，粗品氯化胆碱物料经圆孔石墨换热器加热浓缩后通过管道进入分离器内，分离器内的一部分物料经循环管道回到圆孔石墨换热器继续进行浓缩，其余物料从出料口流出。
2. 如权利要求1所述的一种氯化胆碱的生产工艺，其特征是，所述步骤(2)中的一步 反应合成罐的罐体上设有压力平衡装置，所述压力平衡装置包括中间容器、平衡管、回 流装置和回流管，当罐体内压力升高时，罐内液体沿平衡管上升，当液体超过平衡管高 度时，液体就会从平衡管上升到中间容器，再经回流管进入回流装置。
3. 如权利要求1或2所述的一种氯化胆碱的生产工艺，其特征是，所述步骤(2)中的 盐酸贮罐、三甲胺贮罐和一步反应合成罐与清洁型气体回收装置相连，在生产过程中产 生的气体，和在卸三甲胺的过程中产生的气体分别经一级、二级、三级过滤器中的水吸 收后再进入一步反应合成罐循环利用。
全文摘要
本发明公开了一种氯化胆碱生产工艺。本发明工艺采用了带磁力翻板液位计的贮罐、清洁型密闭防挥发卸车装置、气体回收装置、配套计量系统装置、适合氯化胆碱的一步反应合成罐、浓缩装置满足了大量生产的需求，大大提高了产能，减少了三废的排放，降低了能耗，保证产品质量。
文档编号C07C213/00GK101691333SQ20091022923
公开日2010年4月7日 申请日期2009年10月21日 优先权日2009年10月21日
发明者于长江, 左克峰, 王延明 申请人:山东恩贝科技有限公司