专利名称：一种七叶苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种七叶苷的制备方法，尤其是一种从秦皮中提取七叶苷的方法。
背景技术：
七叶苷是七叶素和葡萄糖形成的糖苷，七叶素属于香豆素类化合物。别名马栗树皮苷，七叶树苷，七叶灵分子式=C15H16O91分子量367·30性状白色针状结晶，无气味，味苦。可溶于热乙醇、甲醇、吡啶、乙酸、乙酸乙酯，难 溶于冷水。在PH 5.8时水溶液呈蓝色荧光。熔点204 2061。比旋光度[(1]180-78.4° (c =2. 5，50%二氧六环中)。七叶苷来源于七叶树科植物欧洲七叶树(Aesculus hippocastanum linn)的树 皮，木犀科植物苦枥白蜡树(Fraxinus rhynchophylla Hance)的树皮等。动物实验显示七 叶苷具有抗炎、镇痛、利尿、抗菌及抑制醛还原酶作用，还具有维生素P样活性及皮肤保护 作用。国内尚无对提取七叶苷的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可用于生产的七叶苷的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案1)醇提取秦皮粗粉，加入3-15倍量30-90%乙醇回流1-3次，每次2-3小时，合 并提取液，过滤，得滤液；2)脱色将上述滤液减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，加水热溶，并加入浸膏质量 2-5%的活性炭，脱色2-3小时，过滤，得脱色液；3)萃取加入等量乙酸乙酯萃取3-5次，取乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至干， 残留物加入甲醇加热溶解，静置2-3小时，析出白色结晶，甲醇重结晶即得七叶苷。上述制备方法，其特征在于加热回流条件优选为加入8倍量75 %乙醇加热回流2 次，每次2. 5小时。上述制备方法，其特征在于乙酸乙酯萃取次数优选为3次。采用上述技术方案制备七叶苷，操作简便、污染少、设备投入小，可实现工业化生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取秦皮粗粉100g，加入8倍量30%乙醇加热回流2次，每次2小时，合并提取液，滤得液体，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，所得14. Sg浸膏加水热溶，并加入0. 3g活性炭，脱 色2小时，过滤，加入溶液等量乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至干。 残留物加入55%甲醇恒温饱和溶解，静置2小时，析出白色结晶，加入同浓度甲醇重结晶即 得七叶苷3. 2g，HPLC检测，纯度为98. 6%。实施例2取秦皮粗粉100g，加入10倍量50%乙醇加热回流3次，每次2. 5小时，合并提取 液，滤得液体，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，所得16. 6g浸膏加水热溶，并加入0. 5g活性 炭，脱色2. 5小时，过滤，加入溶液等量乙酸乙酯萃取5次，取乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙 酯至干。残留物加入50%甲醇恒温饱和溶解，静置2小时，析出白色结晶，加入同浓度甲醇 重结晶即得七叶苷3. 6g，HPLC检测，纯度为98. 6%。实施例3取秦皮粗粉100g，加入15倍量90%乙醇加热回流3次，每次3小时，合并提取液， 滤得液体，减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，所得15. 7g浸膏加水热溶，并加入0. Sg活性炭， 脱色2小时，过滤，加入溶液等量乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至 干。残留物加入60%甲醇恒温饱和溶解，静置3小时，析出白色结晶，加入同浓度甲醇重结 晶即得七叶苷3. 3g，HPLC检测，纯度为98. 6%。
权利要求
一种七叶苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)醇提取秦皮粗粉，加入8-15倍量30-90％乙醇回流1-3次，每次2-3小时，合并提取液，过滤，得滤液；2)脱色将上述滤液减压回收乙醇并浓缩至浸膏状，加水热溶，并加入浸膏质量2-5％的活性炭，脱色2-3小时，过滤，得脱色液；3)萃取加入等量乙酸乙酯萃取3-5次，取乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯至于，残留物加入甲醇加热溶解，静置2-3小时，析出白色结晶，甲醇重结晶即得七叶苷。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于加热回流条件优选为加入8倍量75% 乙醇加热回流2次，每次1. 5小时。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于乙酸乙酯萃取次数优选为3次。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于甲醇浓度为90-95%，在50-60°C温度内 饱和溶解。
全文摘要
本发明涉及一种七叶苷的制备方法。工艺步骤为取秦皮粗粉，加入30-90％乙醇加热回流1-3次，回收乙醇浓缩至浸膏，加水热溶，加活性炭脱色，脱色液用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，用甲醇重结晶得到产品。采用本发明制备七叶苷，产品纯度高，操作简便、污染少，可以实现产业化生产。
文档编号C07H17/075GK101812101SQ20101016642
公开日2010年8月25日 申请日期2010年5月10日 优先权日2010年5月10日
发明者孙世芳, 赵玲 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司