一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，工艺步骤为：1）用醇类溶液对防风草叶进行超高压提取，合并提取液，回收溶剂，得到防风草叶浸膏；2）将上述浸膏通过氧化镁柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标洗脱液，浓缩干燥得粗提物；3）将上述粗提物进行色谱分离，得到防风草二内酯。本发明提供的提取防风草二内酯的方法具有以下优点：可以有效地、大量的从防风草叶中提取防风草二内酯，从而为大量制备以防风草二内酯为主要活性成分的药物提供了大量的防风草二内酯。
【专利说明】一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药提取分离【技术领域】，涉及一种从防风草叶中分离制备防风草二内酯的方法。
【背景技术】
[0002]防风草二内酯(Ovatodiolide)，分子式为C20H2404，分子量为328.41，结构式为
【权利要求】
1.一种从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)取干燥防风草叶，经粉碎处理，控制药材粒径为40目，加入用乙醇溶液，采用超高压法进行提取，合并提取液，浓缩回收乙醇，得到浸膏； 2)上述浸膏上氧化镁住，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，收集目标洗脱液，浓缩干燥得粗提物； 3)将上述粗提物进行色谱分离，得到防风草二内酯。
2.根据权利要求1所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:该方法包括以下步骤4):对含有防风草二内酯的洗脱液进行重结晶。
3.根据权利要求1所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤I)中乙醇溶液为80-90%乙醇水溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤I)中固液体积比为1:12-1:18。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤I)中超高压提取压力为300-600MPa，温度为35_55°C，保压时间5_10min，重复升压卸压2-3次。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤2)中氧化镁为中性氧化镁，目数为100-200目，柱压为5-7.5bar，柱径高比为 1:10-12。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤2)中石油醚-`乙酸乙酯体积比为13:1-1:1。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤3)中色谱分离采用高速逆流色谱进行，其两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，体积比为5:7:5:3。
9.根据权利要求8所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述高速逆流色谱仪转速为900-1050rpm，流动相流速为3.5_5ml/min。
10.根据权利要求3所述的从防风草叶中提取防风草二内酯的方法，其特征在于:所述步骤4)如下进行:合并步骤3)中得到的防风草二内酯的洗脱液，蒸干后再用丙酮进行重结晶，从而得到防风草二内酯无色结晶。
【文档编号】C07D493/08GK103450213SQ201310410004
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月11日 优先权日:2013年9月11日
【发明者】苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司