三氟甲磺酸酐的纯化方法

三氟甲磺酸酐的纯化方法
【专利摘要】本发明公开了一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，属于精细化工领域。所述方法为：将三氟甲磺酸酐粗品导入到带有精馏塔的精馏釜中，对精馏系统抽真空，待真空度稳定后，开始加热精馏釜，全回流1～5h；当精馏釜温度为50～65℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃时，以10～15的回流比收集前馏分；当精馏釜温度为65～70℃，精馏塔塔顶温度为60～68℃时，以4～6的回流比收集中馏分；当精馏釜温度上升2℃，精馏塔塔顶温度为66～71℃时，以6～8的回流比收集后馏分；当精馏釜温度大于等于120℃时，停止收集后馏分，停止加热，停止抽真空，精馏结束；所述中馏分即为三氟甲磺酸酐精品。所述方法操作简单，产品的纯度较高。
【专利说明】三氟甲磺酸酐的纯化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，适用于以三氟甲磺酸和五氧化二磷为原料制备三氟甲磺酸酐的工业化生产，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]三氟甲磺酸酐((CF3SO2)2O)是三氟甲磺酸的衍生物，用途广泛:既是制药工业中常用中间体，可以用来合成核苷、抗生素、类 固醇、蛋白质、维生素等。又可作为聚合、酯化、烷基化等反应的催化剂，广泛应用于塑料工业、电子化学工业、制糖业等领域。 [0003]三氟甲磺酸酐有多种制备方法:三氟甲磺酸与五氧化二磷反应法；三氟甲磺酸与五氯化磷、三氟甲磺酸与三氯化磷及氯气反应法；三氟甲磺酰氯与三氟甲磺酸的锂、钠、钾盐反应法等。工业上制备三氟甲磺酸酐的方法主要是采用三氟甲磺酸与五氧化二磷反应，反应方程式如下示。
[0004]6CF3S03H+P205 — 3 (CF3SO2) 20+2H3P04
[0005]三氟甲磺酸酐与五氧化二磷反应制得的三氟甲磺酸酐中的杂质主要包括三氟甲磺酸(CF3SO3H),三氟甲磺酸三氟甲酯(CF3SO2OCF3)、焦磷酸(H4P2O7)、氟离子(F_)、硫酸根离子(SO/—)等。三氟甲磺酸酐及其杂质的主要物性见表1。
[0006]表1三氟甲磺酸酐及其杂质的主要物性
[0007]
【权利要求】
1.一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述方法如下: 将三氟甲磺酸酐粗品导入到带有精馏塔的精馏釜中，对精馏系统抽真空，待真空度稳定后，开始加热精馏釜，全回流I-5h，使沸点低于三氟甲磺酸酐杂质组分在精馏塔塔顶富集；当精馏釜温度为50-65°C，精馏塔塔顶温度为40-60°C时，以10-15的回流比收集前馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度为65-70°C，精馏塔塔顶温度为60-68°C时，以4-6的回流比收集中馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度上升2°C，精馏塔塔顶温度为66-71°C时，以6-8的回流比收集后馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度大于等于120°C时，停止收集后馏分，停止加热，停止抽真空，精馏结束；所述中馏分即为三氟甲磺酸酐精品； 所述三氟甲磺酸酐粗品为通过三氟甲磺酸酐与五氧化二磷反应制得的，三氟甲磺酸酐纯度大于等于90% ;三氟甲磺酸酐粗品中的杂质主要包括三氟甲磺酸、氟离子和硫酸根离子,其中，三氟甲磺酸含量< 5%,氟尚子含量< IOOOppm,硫酸根尚子含量< 300ppm ； 所述精馏釜容积为I-1000L，精馏塔内径为25-300mm，塔板数为10-30 ; 所述精馏塔为填料塔，所用填料为不锈钢填料； 所述真空度为-0.01--0.07MPa ； 所述精馏塔位于精馏釜上方，整个精馏过程中，精馏釜和精馏塔的温度均不断升高，且精馏塔塔顶温度始终低于精馏釜温度。
2.根据权利要求1所 述的一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述填料为不锈钢Θ网环填料。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述真空度为-0.025 --0.065MPa。
【文档编号】C07C309/06GK103450050SQ201310410009
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】李翔宇, 吴飞超, 杨献奎, 张净普, 彭立培, 沙婷 申请人:中国船舶重工集团公司第七一八研究所