专利名称：三氟甲磺酸的加工工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及到一种有机酸，特别是涉及到核苷、抗生素、类固醇、蛋白 质、配糖类、维生素合成、硅橡胶改性等产品合成作为原料所需的三氟甲磺酸的加工工艺。技术背景三氟甲磺酸是一种已知的最强有机酸，是万能的合成工具，广泛用于医 药、化工等行业。目前，在国内合成三氟甲磺酸时，一般采用以二硫化碳为原料，与五氟化碘 反应生成三氟甲基二硫化物，再与汞反应得三氟甲硫基汞(CF3S) 2Hg，后者经过氧化氢氧化 即得三氟甲磺酸，整个反应存在着成本高、污染大、产品纯度和收率低，工艺复杂、步骤长等 缺陷，严重地影响了下游产品使用的发展空间。本发明的目的就是要提供一种三氟甲磺酸 的加工工艺，用作各种药物合成，配糖类、维生素合成，硅橡胶改性时可以大幅度地提高目 标产物的收率，降低目标产物的生产成本。
发明内容
本发明的目的是这样实现的，三氟甲磺酸的加工工艺，是由原料无水氟 化氢，甲磺酰氟，氢氧化钾，浓硫酸所反应生成，其特征在于所述原料无水氟化氢、甲磺酰 氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为10_40 1-1.2 2-4 5-8;通过特殊的电解槽设 备，将无水的氟化氢和甲磺酰氯加入到-30°C 20°C的电解槽中，控制物料摩尔比为氟化 氢甲磺酰氯是10-40 1-1.2，控制电流2六 6六，电压2￥ 12￥，电解槽温度在-301 20°C的情况，电解72小时，得的三氟甲磺酰氟气体通过低温分离器分离，再经氟化钠吸收 塔吸收多余的氟化氢，得到的气体收集到0 80°C的冷阱中，液化为含量大于97%的三氟 甲磺酰氟液体，将此液体缓慢升温，控制温度10 40°C通入一定量的20% 50%的氢氧化 钾的溶液中，物料摩尔比例控制1-1. 2 2-4，温度控制10 100°C，通气结束后将此液体 移至浓缩釜，控制负压在-0. 08Mpa 0. IMpa的情况下，温度70 100°C为终点，剩余物料 冷却到20°C结晶，固液分离后，固体送至烘箱，控制80°C 120°C，烘10 12小时，所得固 体物加入酸化釜中，滴加一定量的浓硫酸，物料质量比为固体浓硫酸是1-1. 2 5-8，温 度控制在30 80°C，滴加结束后升温80°C 120°C，反应3 8小时，然后移至蒸馏釜负压 蒸馏压力为-0. OSMpa 0. OlMpa，收集塔顶温度50°C 100°C的成品，收集的物质再移至常 压精馏釜，收集塔顶158°C 162°C的为产品含量大于99%的三氟甲磺酸。所合成的三氟甲 磺酸，其分子式为CF3S020H。其合成的化学反应方程式为CH3S02F+3HF — CF3S02F+3H2CF3S02F+2K0H — CF3S020K+KF+H20CF3S020K+H2S04 — CF3S03H+KHS04具体的实施方式三氟甲磺酸，其分子式为CF3S020H，是一种已知的最强有 机酸，万能的合成工具。它是由原料无水氟化氢，甲磺酰氟，氢氧化钾，浓硫酸所反应生 成，其特征在于所述原料无水氟化氢、甲磺酰氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为 10-40 1-1.2 2-4 5-8。所合成的三氟甲磺酸，其分子式为CF3S020H。合成时通过特 殊的电解槽设备，将无水的氟化氢和甲磺酰氟计量好加入到_30°C 20°C的电解槽中，控 制电流2A 6A，电压2V 12V，电解槽温度在_30°C 20°C的情况，电解72小时，得的三 氟甲磺酰氟气体通过低温分离器分离，再经氟化钠吸收塔吸收多余的氟化氢，得到的气体 收集到0 80°C的冷阱中，液化为含量大于97%的三氟甲磺酰氟液体，将此液体缓慢升温，控制温度10 40°C通入一定量的20% 50%的氢氧化钾的溶液中，温度控制10 100°C， 通气结束后将此液体移至浓缩釜，控制负压下-0. 08Mpa 0. IMpa的情况下，温度70 100°C为终点，剩余物料冷却到20°C结晶，固液分离后，固体至烘箱，控制80°C 120°C，烘 10 12小时，所得固体物加入酸化釜中，滴加一定量的浓硫酸，温度控制在30 80°C，滴 加结束后升温80°C 120°C，反应3 8小时，然后移至蒸馏釜负压蒸馏压力为-0. OSMpa 0. OlMpa,收集塔顶温度50°C 100°C的成品，收集的物质再移至常压精馏釜，收集塔顶 158°C 162°C的为产品三氟甲磺酸。
权利要求
三氟甲磺酸的加工工艺，是由原料无水氟化氢，甲磺酰氟，氢氧化钾，浓硫酸所反应生成，其特征在于所述原料无水氟化氢、甲磺酰氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8；通过特殊的电解槽设备，将无水的氟化氢和甲磺酰氯加入到-30℃～20℃的电解槽中，控制物料摩尔比为氟化氢∶甲磺酰氯是10-40∶1-1.2，控制电流2A～6A，电压2V～12V，电解槽温度在-30℃～20℃的情况，电解72小时，得的三氟甲磺酰氟气体通过低温分离器分离，再经氟化钠吸收塔吸收多余的氟化氢，得到的气体收集到0～80℃的冷阱中，液化为含量大于97％的三氟甲磺酰氟液体，将此液体缓慢升温，控制温度10～40℃通入一定量的20％～50％的氢氧化钾的溶液中，物料摩尔比例控制1-1.2∶2-4，温度控制10～100℃，通气结束后将此液体移至浓缩釜，控制负压在-0.08Mpa～0.1Mpa的情况下，温度70～100℃为终点，剩余物料冷却到20℃结晶，固液分离后，固体送至烘箱，控制80℃～120℃，烘10～12小时，所得固体物加入酸化釜中，滴加一定量的浓硫酸，物料质量比为固体∶浓硫酸是1-1.2∶5-8，温度控制在30～80℃，滴加结束后升温80℃～120℃，反应3～8小时，然后移至蒸馏釜负压蒸馏压力为-0.08Mpa～0.01Mpa，收集塔顶温度50℃～100℃的成品，收集的物质再移至常压精馏釜，收集塔顶158℃～162℃的为产品三氟甲磺酸。
全文摘要
本发明涉及到三氟甲磺酸的加工工艺，它是由原料无水氟化氢，甲磺酰氟，氢氧化钾，浓硫酸所反应生成，通过所述原料无水氟化氢、甲磺酰氯、氢氧化钾、浓硫酸按摩尔比分别为10-40∶1-1.2∶2-4∶5-8；通过特殊的电解槽设备，得到三氟甲磺酰氟气体，经多次反应后将收集的物质再移至常压精馏釜，收集塔顶158℃～162℃的为产品含量大于99％的三氟甲磺酸。本发明具有工艺简单，生产方便等特性。
文档编号C25B3/08GK101885691SQ200910027639
公开日2010年11月17日 申请日期2009年5月15日 优先权日2009年5月15日
发明者孙友璋 申请人:孙友璋