专利名称：一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙v的方法
技术领域：
发明涉及一种生物提取方法，特别涉及一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙 V的方法。
背景技术：
罗汉果是葫芦科植物，罗汉果Momordica grosvenori Swingle的干燥成熟果实， 秋季果实由嫩绿变黄绿色时采收。它是一种有药物作用的果实，它的主要成分罗汉果甜甙 既可以入药也可以作为食品的甜味剂，其中其主要甜味的成分为罗汉果甜甙V，其甜度是蔗 糖的300倍，常作为罗汉果提取物中含量测定的指标。目前，提取罗汉果甜甙V的方法及报道很多，但都是以新鲜罗汉果为原料，通过水 提酶解上柱纯化、水提薄膜浓缩提取等工艺来生产，生产既耗时又好能源，工艺复杂，控制 要求严，对罗汉果生产有很大的局限性。特别是用新鲜罗汉果作为原料季节性较强，且鲜罗 汉果不利于储藏和运输，当果实腐烂将不能用于生产，造成成本增高和浪费。如采用干罗汉果为原料则可以克服上述存在的问题。目前以干罗汉果为原料来生 产罗汉果甜甙的技术，因其风味、口感、颜色、含量都与以新鲜罗汉果原料生产出来的相距 甚远，还无法达国内外市场的要求。
发明内容
本发明为克服现有技术中的不足，提供了一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜 甙V的方法。本发明可实现用干罗汉果为原料生产高含量罗汉果甜甙V，具体提取工艺包括如 下步骤(1)提取用水或乙醇回流提取，得提取液；(2)浓缩将提取液浓缩，得药液；(3)过滤将所得药液过滤；(4)吸附将过滤后的药液通过吸附树脂吸附；(5)脱色；(6)浓缩干燥得含罗汉果甜甙V产品。本发明的优选方案中，所述步骤(1)为用乙醇或水回流提取三次，每次提取时间 为2小时，乙醇或水的每次加入量与干罗汉果原料的重量比为4 1。所述乙醇的浓度优选 为65% (65%的乙醇为乙醇的水溶液，在本发明中，如果没有特别说明，以下均同)。水和不同乙醇浓度进行对比提取实验，实验采用IOOg干罗汉果原料，考查提取溶 剂。见表1表1不同提取剂实验 本发明的优选方案中，所述步骤(2)为将步骤(1)中所得的提取液合并，浓缩至 重量为所用干罗汉果原料重量的1至10倍，得药液。本发明的优选方案中，步骤(4)中所述的吸附树脂为大孔吸附树脂。优选市售西 安蓝晓科技有限公司生产的D-101、AB-8、XDA-6、LX-22、DM130树脂等。当进完药液后，先 用纯化水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20 %乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的 65%乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；实验数据见表2表2100g干罗汉果原料考查树脂型号实验数据 本发明的优选方案中，步骤(5)脱色时所用脱色剂为脱色树脂如市售西安蓝晓科 技有限公司LSA-700、活性炭、氧化铝。由于所用原料为干罗汉果，提取出药液颜色比较深， 口感焦濯，我们通过研究，发现了较好的脱色剂。本发明的方法脱色效果要好，颜色、口感纯 正，实验数据见表3。表3 65%乙醇洗脱下来的药液考查脱色剂实验数据 本发明的方法所提取得到的产品中，罗汉果甜甙V含量在40%以上，优选方案中 可达到60%以上。本发明最优选的技术方案为(1)提取将原料干罗汉果破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇回流 提取三次，每次2小时；(2)浓缩合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至药液重量为所用原料重量 的4倍；(3)过滤经管式离心过滤，得滤液；可选用三足离心或管式离心机过滤，滤液至 清澈透明为止；因为考虑药液能很好的上柱，澄清度好，我们优选用管式离心机过滤。(4)吸附将所得滤液进入D-101或AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化水 洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙 醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；(5)脱色将待脱色液上活性炭脱色树脂柱，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收 集流出液和水洗脱液；(6)浓缩干燥将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后(可采用减压回收乙 醇)，减压浓缩成稠膏，将稠膏喷雾干燥，得高含量的罗汉果甜甙V的浅黄白色产品。本发明不但可实现从干罗汉果中提取得到高含量的罗汉果甜甙V产品，而且所得 产品各项性能均优于现有技术中从新鲜罗汉果中提取所得产品，比如在风味、口感、颜色、 含量上。具体对比如下 由上表可以看出，用此方法得到的干罗汉果提取物较新鲜罗汉果提取物，含量高， 口感好，外观颜色好。本发明所得罗汉果甜甙V产品经测试，在含量、颜色、口感质量方面均 优于目前市售的以新鲜罗汉果提取出来的罗汉果提取物产品。本发明的罗汉果甜甙提取工艺优点1、原料为以干罗汉果为原料来生产；2、产品含量高，口感和颜色好；3、工艺要求的设备简单，可连续生产；4、所用溶剂 为乙醇和水，无污染。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的具体实施方式
作进一步的描述实施例1 1、提取将干罗汉果100KG破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇回 流提取三次，每次2小时；2、浓缩合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至干果浓缩液为1 4，经管式 离心过滤，取滤液为树脂上柱液；3、上大孔吸附树脂柱将上柱液进入D-101大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化 水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65% 乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；4、脱色将待脱色液上活性炭脱色树脂柱，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集 流出液和水洗脱液；5、浓缩将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成能喷雾干燥的稠 膏即可；6、将稠膏喷雾干燥得成品2. 8KG，产品颜色为黄色粉末，罗汉果甜甙V含量为 41. 2%。实施例2 1、提取将干罗汉果100KG破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的水回流提取三 次，每次2小时；2、浓缩合并三次水提取液，经浓缩，至干果浓缩液为1 4，经管式离心过滤，取 滤液为树脂上柱液；3、上大孔吸附树脂柱将上柱液进入AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化 水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65% 乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；4、脱色将待脱色液上LSA-700脱色树脂，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集 流出液和水洗脱液；5、浓缩将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成能喷雾干燥的稠 膏即可；6、将稠膏喷雾干燥得成品2. 6KG，产品颜色为黄白色粉末，罗汉果甜甙V含量为 40%。实施例3 1、提取将干罗汉果100KG破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的65%乙醇回流提取三次，每次2小时；2、浓缩合并三次 乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至干果浓缩液为1 4，经管式 离心过滤，取滤液为树脂上柱液；3、上大孔吸附树脂柱将上柱液进入AB-8大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化 水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65% 乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；4、脱色将待脱色液上LSA-700脱色树脂，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集 流出液和水洗脱液；5、浓缩将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成能喷雾干燥的稠 膏即可；6、将稠膏喷雾干燥得成品3. 2KG，产品颜色为白色粉末，罗汉果甜甙V含量为 60%。实施例4 1、提取将干罗汉果100KG破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的65%乙醇回 流提取三次，每次2小时；2、浓缩合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至干果浓缩液为1 4，经管式 离心过滤，取滤液为树脂上柱液；3、上大孔吸附树脂柱将上柱液进入DM-130大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯 化水洗至无色透明，然后用4倍量树脂体积的20 %乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的 65%乙醇解吸，收集65%乙醇解吸液作为待脱色液；4、脱色将待脱色液上LSA-700脱色树脂，然后用水洗脱树脂至无甜味即可，收集 流出液和水洗脱液；5、浓缩将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成能喷雾干燥的稠 膏即可；6、将稠膏喷雾干燥得成品3. 0KG，产品颜色为白色粉末，罗汉果甜甙V含量为 43. 25%。
权利要求
一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在于包括如下步骤(1)提取用水或乙醇回流提取，得提取液；(2)浓缩将提取液浓缩，得药液；(3)过滤将所得药液过滤；(4)吸附将过滤后的药液通过吸附树脂吸附；(5)脱色；(6)浓缩干燥得含罗汉果甜甙V产品。
2.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于所述步骤(1)为用乙醇或水回流提取三次，每次提取时间为2小时，乙醇或水的每次加 入量与罗汉果原料的重量比为4 1。
3.根据权利求2所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于步骤(1)中所述乙醇的浓度为20% -85%。
4.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于所述步骤(2)为将步骤(1)中所得的提取液合并，浓缩至重量为所用干罗汉果原料重量 的1至10倍，得药液。
5.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于步骤(4)中所述的吸附树脂为大孔吸附树脂。
6.根据权利求5所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征 在于步骤(4)中所述大孔型树脂柱为西安蓝晓科技有限公司生产的D-101、AB-8、XDA-6、 LX-22、DM130 树脂。
7.根据权利求6所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于步骤(4)中，是用D-101或AB-8大孔型树脂柱吸附，进完药液后，先用纯化水洗至无色透 明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙醇解吸，收集 65%乙醇解吸液作为待脱色液；
8.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于步骤(5)脱色时所用脱色剂为脱色树脂、活性炭或氧化铝。
9.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于所述步骤(6)中，浓缩干燥得到的含罗汉果甜甙V产品中，罗汉果甜甙V含量在40%以 上。
10.根据权利求1所述的一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，其特征在 于包括如下步骤(1)提取将干罗汉果破碎后投入提取罐中，加4倍原料重量的20%乙醇回流提取三 次，每次2小时；(2)浓缩合并三次乙醇提取液，经回收乙醇，浓缩，至至药液重量为所用原料重量的4倍；(3)过滤经管式离心过滤，得滤液；(4)吸附将所得滤液进入D-101大孔型树脂柱，进完药液后，先用纯化水洗至无色透 明，然后用4倍量树脂体积的20%乙醇洗脱，最后用4倍量树脂体积的65%乙醇解吸，收集 65%乙醇解吸液作为待脱色液；(5)脱色将待脱色液上西安蓝晓科技有限公司生产的LSA-700树脂柱，然后用水洗脱 树脂至无甜味即可，收集流出液和水洗脱液；(6)浓缩干燥将收集的流出液和水洗脱液经回收乙醇后，减压浓缩成稠膏，将稠膏喷 雾干燥，得含罗汉果甜甙V产品。
全文摘要
本发明公开了一种从干罗汉果中提取高含量罗汉果甜甙V的方法，提取工艺包括如下步骤提取、浓缩、过滤、吸附、脱色、浓缩干燥得含罗汉果甜甙V产品。本发明的方法是以干罗汉果为原料来生产，所得产品含量高，口感和颜色好，所采用工艺要求的设备简单，可连续生产且所用溶剂为乙醇和水，无污染。
文档编号C07J17/00GK101863946SQ20101022392
公开日2010年10月20日 申请日期2010年7月12日 优先权日2010年7月12日
发明者徐月灿 申请人:湖南希尔天然药业有限公司