专利名称：一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法
技术领域：
本实用涉及一种育亨宾提取方法，特别是涉及一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的 方法。
背景技术：
育亨宾(Yohimbine)是一种天然的生物碱，分子式为=C12H26N2O3。该药可从茜草 科植物育亨宾树yohimbe K.)的树皮和夹竹桃科萝芙木属Rauvolf ia植物的根中提取。育亨宾树产于非洲，而我国不产。该药主要的药理作用是用于治疗男 性性功能障碍，同时还具有清风热、降肝火、消肿毒的功效。云南傣族很早也有应用，在贵 州常作退热、镇痛和治蛇咬伤，广西用于消炎、退热和治伤寒等。目前已有文献公开了从催吐萝芙木提取育亨宾的工艺，也有文献公开了采用HPLC 法或高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾含量，但是还未见有关从育亨宾树皮中提 取育亨宾的详细工艺。
发明内容
本发明目的在于设计一种从育亨宾树皮中提取到高纯度育亨宾的工艺。为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为一种从育亨宾树皮中提取育亨宾 的方法，包括如下步骤
1)预处理将育亨宾树皮粉碎，得育亨宾粉末；
2)超声波提取育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，超声波常温提取， 得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3)超滤过滤浓缩液采用有机超滤膜过滤，得超滤透析液；
4)树脂吸附超滤透析液采用大分子树脂吸附后，大孔树脂先用去离子水清洗杂质， 然后再用含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减 压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5)沉淀将含有育亨宾的浓缩液采用含15%氨水调节PH至10.8-11. 3，搅拌、静置、过 滤，得沉淀物；
6)结晶沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品。进一步，本发明方法中，步骤1)中所述的育亨宾粉末过10目筛后，超声波提取效 果更好。进一步，在本发明方法中，如步骤2)中所述的超声波提取，分三次，依次采用8倍、 8倍、6倍体积的提取液提取，每次提取时间为40分钟，超声波功率为200W，提取效率较高。进一步，步骤3)中所述的超滤过滤所采用的超滤膜截留分子量为3000-8000。进一步，步骤4)中所述的树脂吸附中采用的大孔树脂为HP-400A，所使用的去离 子水体积为柱床体积的2-3倍，洗脱液体积为柱床体积的7-8倍。进一步，如需要得到纯度更高的育亨宾成品，还可以将步骤6)中所得到的育亨宾成品，用热无水乙醇溶解后，冷却重结晶，得到高纯度育亨宾的步骤。综上所述，采用本发明方法从育亨宾树皮中提取育亨宾，其主要步骤在于采用超 声波提取，以及采用大孔树脂吸附，特别是采用HP-400A大孔树脂吸附，可以得到很好的效 果，且大孔洗脱液，用氨水将PH精确调节到10. 8-11. 3后，具有目标产物沉淀效果好，杂质 含量低等优点。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1
1)预处理称取育亨宾树皮I00g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾粉末；
2)超声波提取育亨宾粉末用20倍粉末体积，含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液， 200W超声波常温提取，提取时间为180分钟，得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体 积为原料的9-10倍体积；
3)超滤过滤浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为3000，得超滤透析液；
4)树脂吸附超滤透析液采用大分子树脂吸附后，大孔树脂先用2倍柱床体积去离子 水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗 脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5)沉淀将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节PH至10.8，搅拌、静置、过滤，得沉 淀物；
6)结晶沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.lg，纯度大于
90% ；
7)重结晶将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精 品0. 88g，收率0. 8%左右。实施例2
1)预处理称取育亨宾树皮I00g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾粉末；
2)超声波提取育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温 提取，分三次8倍、8倍、6倍体积的提取液，每次提取时间为40分钟，合并提取液，减压浓 缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3)超滤过滤浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为5000，得超滤透析液；
4)树脂吸附超滤透析液采用HP-400A大分子树脂吸附后，大孔树脂先用3倍柱床体 积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育 亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5)沉淀将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节PH至11.3，搅拌、静置、过滤，得沉 淀物；
6)结晶沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.2g，纯度大于
90% ；
7)重结晶将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精 品l.Og，收率1%左右。实施例31)预处理称取育亨宾树皮100g，将育亨宾树皮粉碎，过10目筛，得育亨宾粉末；
2)超声波提取育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，200W超声波常温 提取，提取两次，两次所以提取液，每次提取时间为40分钟，合并提取液，减压浓缩，回收乙 醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；
3)超滤过滤浓缩液采用有机超滤膜过滤，超滤膜截留分子量为8000，得超滤透析液；
4)树脂吸附超滤透析液采用HP-400A大分子树脂吸附后，大孔树脂先用2倍柱床体 积去离子水清洗杂质，然后再用7-8倍柱床体积含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育 亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；
5)沉淀将含有育亨宾的浓缩液采用15%氨水调节PH至11.3，搅拌、静置、过滤，得沉 淀物；
6)结晶沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾成品，1.3g，纯度88%;
7)重结晶将育亨宾成品用热无水溶解后，再冷却结晶，可得纯度大于98%的育亨宾精 品0. 91g，收率0. 9%左右。
权利要求
1.一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，包括如下步骤1)预处理将育亨宾树皮粉碎，得育亨宾粉末；2)超声波提取育亨宾粉末用含0.05mol/L硫酸的50%乙醇提取液，超声波常温提取， 得到提取液，减压浓缩，回收乙醇至浓缩液体积为原料的9-10倍体积；3)超滤过滤浓缩液采用有机超滤膜过滤，得超滤透析液；4)树脂吸附超滤透析液采用大分子树脂吸附后，大孔树脂先用去离子水清洗杂质， 然后再用含1%盐酸的50%乙醇洗脱液洗脱得含有育亨宾的洗脱液，含有育亨宾的洗脱液减 压浓缩，回收乙醇，得含有育亨宾的浓缩液；5)沉淀将含有育亨宾的浓缩液采用含15%氨水调节PH至10.8-11. 3，搅拌、静置、过 滤，得沉淀物；6)结晶沉淀物用热无水乙醇溶解、过滤、冷却、结晶，得育亨宾粗品。
2.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤1) 中所述的育亨宾粉末过10目筛。
3.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤2) 中所述的超声波提取次数为三次，分别采用8倍、8倍、6倍体积的提取液提取，每次提取时 间为40分钟。
4.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤2) 所述的超声波提取采用的超声波功率为200W。
5.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤3) 中所述的超滤过滤所采用的超滤膜截留分子量为3000-8000。
6.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤4) 中所使用的去离子水体积为柱床体积的2-3倍。
7.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤4) 中所使用的洗脱液体积为柱床体积的7-8倍。
8.如权利要求1所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于，步骤4) 中所述的树脂吸附中采用的树脂为HP-400A。
9.如上述任一权利要求所述的一种从育亨宾树皮中提取育亨宾得方法，其特征在于， 还包括将步骤6)中所述的育亨宾成品，用热无水乙醇溶解后，冷却重结晶，得育亨宾精品的 步骤。
全文摘要
本发明公开了一种从育亨宾树皮中提取育亨宾的方法，主要包括超声波提取、超滤过滤、树脂吸附、结晶等步骤，采用本发明方法从育亨宾树皮中提取育亨宾具有收率高，提取方法简单，适宜工业化应用等优点。
文档编号C07D459/00GK102002039SQ201010541739
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者林志华, 甘全明, 蒋荔馨, 郑志忠, 陈义 申请人:英杰华纳(厦门)生物工程有限公司