专利名称：一种邻异丙基酚残液回收新方法
技术领域：
本发明涉及一种邻异丙基酚残液回收新方法。
背景技术：
邻异丙基酚是以苯酚和丙烯为原料与在催化剂作用下进行烷基化反应而制得， 生产过程中苯环上的氢基不同程度的被异丙基所取代，因而形成了邻异丙基酚、2，6-二异丙基酚、2，4一二异丙基酚、对位异丙基酚、2，4，6—三异丙基酚，其中只有邻异 丙基酚为产品可用于氨基甲酸酯类农药异丙威的合成，其余为残液，利用价值不高，目 前的残液处理为卖给有资质的单位做燃料油添加剂使用。发明专利邻异丙基酚的制造方 法98112472.0中报道了邻异丙基酚的制造方法，而未见利用邻异丙基酚生产产生的残液 裂解来提高邻异丙基酚生产过程中苯酚和丙烯的收率报道。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种 利用邻异丙基酚生产产生的残液裂解来提高邻异丙基酚生产过程中苯酚和丙烯回收率， 降低了生产成本的邻异丙基酚残液回收新方法。本发明方法包括以下步骤
1)首先向塔釜加适量邻异丙基酚残液进行减压分解，同时将真空控制在-0.09MP以 上，釜温控制在175 185°C之间，塔顶冷凝采用循环水，水温控制在10 30°C之间；
2)经上步循环减压分解18 24小时后，检测塔釜残液含量，当残液中2，6-二异 丙基酚含量在50 55%之间时，将分解后的料放入初馏液贮槽待用，即完成了本批次邻 异丙基酚残液的回收。本发明方法所加入塔釜分解的邻异丙基酚残液中2，6-二异丙基酚质量含量为 65 70%，邻异丙基酚质量含量为3 5%，对位异丙基酚质量含量为8 11%，2，4-二 异丙基酚质量含量为8 11%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质。本发明所述减压分解塔釜为5000L带夹套搪瓷釜，直径为600 800mm，塔高 为22.5 25m，填料采用<2 25不锈钢鲍尔环，塔内热油给热温度控制在245 255°C之 间，向塔内一次性进残液为3000 4000L。本发明的优点及有益效果
本发明利用邻异丙基酚生产过程中产生的残液混合物，在适当的塔釜温、真空度和 循环时间等条件下塔式裂解，使残液裂解成邻异丙酚的效率较高，生产成本幅度下降较 大，有利于提高产品竞争力。
具体实施例方式实施例1
向塔釜加残液3800L，其残液各组份含量为2，6-二异丙基酚质量含量为68%，邻异丙基酚质量含量为3.5%，对位异丙基酚质量含量为9%，2，4-二异丙基酚质量含量 为9.5%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质，同时将真空控制在-0.094MP，釜温控制 在180°C，循环分解20小时后，终点检测残液质量含量，为2，6-二异丙基酚质量含量 52%，邻异丙基酚质量含量24%，对位异丙基酚质量含量10.3%，2，4-二异丙基酚质量 含量11%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质。实施例2
向塔釜加残液3600L，其残液各组份含量为2，6-二异丙基酚质量含量为67%，邻 异丙基酚质量含量为4.3%，对位异丙基酚质量含量为9.5%，2，4-二异丙基酚质量含量 为9.7%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质，同时将真空控制在-0.096MP，釜温控制 在183°C，循环分解23小时后，终点检测残液质量含量，为2，6-二异丙基酚质量含量 53.5%，邻异基酚质量含量22.6%，对位异丙基酚质量含量10.6%，2，4-二异丙基酚质量 含量10.3%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质。实施例3:
向塔釜加残液3500L，其残液各组份含量为2，6-二异丙基酚质量含量为69.5%，邻 异丙基酚质量含量为4.8%，对位异丙基酚质量含量为8.8%，2，4-二异丙基酚质量含量 为10.5%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质，同时将真空控制在-0.093MP，釜温控制 在185°C，循环分解23小时后，终点检测残液质量含量，为2，6-二异丙基酚质量含量 54%，邻异丙基酚质量含量23.1%，对位异丙基酚质量含量9.8%，2，4-二异丙基酚质量 含量10.1%，其余为2，4，6-三异丙基酚和杂质。本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发 明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对 本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保 护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
权利要求
1.一种邻异丙基酚残液回收新方法，其特征在于包括以下步骤1)首先向塔釜加适量邻异丙基酚残液进行减压分解，同时将真空控制在-0.09MP以 上，釜温控制在175 185°C之间，塔顶冷凝采用循环水，水温控制在10 30°C之间；2)经上步循环减压分解18 24小时后，检测塔釜残液含量，当残液中2，6-二异 丙基酚含量在50 55%之间时，将分解后的料放入初馏液贮槽待用，即完成了本批次邻 异丙基酚残液的回收。
2.根据权利要求1所述的一种邻异丙基酚残液回收新方法，其特征在于加入塔釜分解 的邻异丙基酚残液中2，6-二异丙基酚质量含量为65 70%，邻异丙基酚质量含量为3 5%，对位异丙基酚质量含量为8 11%，2，4-二异丙基酚质量含量为8 11%，其余为 2，4，6-三异丙基酚和杂质。
3.根据权利要求1所述的一种邻异丙基酚残液回收新方法，其特征在于所述减压分 解塔釜为5000L带夹套搪瓷釜，直径为600 800mm，塔高为22.5 25m，填料采用<2 25不锈钢鲍尔环，塔内热油给热温度控制在245 255°C之间，向塔内一次性进残液为 3000 4000L。
全文摘要
本发明涉及一种邻异丙基酚残液回收新方法，包括以下步骤1)首先向塔釜加适量邻异丙基酚残液进行减压分解，同时将真空控制在-0.09MP以上，釜温控制在175～185℃之间，塔顶冷凝采用循环水，水温控制在10～30℃之间；2)经上步循环减压分解18～24小时后，检测塔釜残液含量，当残液中2，6-二异丙基酚含量在50～55%之间时，将分解后的料放入初馏液贮槽待用，即完成了本批次邻异丙基酚残液的回收。本发明利用邻异丙基酚生产过程中产生的残液混合物，在适当的塔釜温、真空度和循环时间等条件下塔式裂解，使残液裂解成邻异丙酚的效率较高，生产成本幅度下降较大，有利于提高产品竞争力。
文档编号C07C37/50GK102010299SQ20101054524
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者喻联国, 张敦河, 李国栋, 杨立明, 陈朝辉 申请人:湖南国发精细化工科技有限公司