专利名称：一种从成熟度不同的石榴皮中提取安石榴苷的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于石榴皮提取物生产工艺，特别涉及一种用成熟度不同的石榴皮来提取不同重量含量的安石榴苷的生产工艺。
背景技术：
石榴皮为石榴科植物石榴的果皮。秋季石榴果实成熟，顶端开裂时采摘，除去种子及隔瓤，切瓣晒干，或微火烘干。干燥的果皮呈不规则形或半圆形的碎片状，厚2 3毫米。 外表面暗红色或棕红色，粗糙，具白色小凸点；顶端具残存的宿萼；基部有果柄。内面鲜黄色或棕黄色，并有隆起呈网状的果蒂残痕。质脆而坚，易折断。气微弱，味涩。以皮厚实、色红褐者为佳。石榴皮中的主要活性成分是安石榴甙，安石榴苷Pimicalagin为鞣花酸(Ellagic Acid)低聚合化合物，因为其含有配糖基，所以水溶性很好，人体容易吸收，从肠胃进入人体后，降解形成鞣花酸(Ellagic Acid)，以发挥其抗癌，抗氧化作用。石榴皮提取物用于防治结肠癌，食管癌、肝癌、肺癌、及舌及皮肤肿瘤等病症。妇科疾病是指妇女生殖系统感染所引起的疾病。由于女性生殖器官的特殊性，加之繁重的工作和社会压力等因素，导致妇科疾病呈现逐年上升的趋势，其临床表现多种多样，病因复杂而且伴有多种严重并发症，对女性的生活和工作带来了很大的影响。根据WHO的调查表明中国41%女性患有不同程度的阴道炎症。已婚女性，尤其是在农牧区和边远地区发病率高达70%以上。这些地区，卫生条件极其落后，妇科疾病现已成为急需解决的区域性疾病之一，以引起相关部门的重视。石榴皮作为传统中药在我国历版药典中均有收藏，具有涩肠止泻、止血、驱虫等作用。用于治疗细菌性痢疾、阿米巴痢疾、小儿消化不良、烧伤、化脓性中耳炎、脱肛、白带、虫积腹痛等。现代药理研究显示具有杀灭精子、防止性病传播、抗病毒、抗癌等独特活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于用不同成熟度的石榴皮为生产原料，其中成熟度不同、来源不同的石榴皮中安石榴苷的重量含量是 6%，从中提取分离更高重量含量的安石榴苷。其货源有充足的保障，而且不受季节的影响可以持续化生产，具有很高的经济和社会效益。本发明所采的技术方案是一种用成熟度不同的石榴皮为原料来提取分离安石榴苷的生产工艺，有效的利用石榴皮资源。其特征在于以不同采摘季的石榴皮为原料，用0% 35%乙醇提取，提取液浓缩至小体积石冷藏，将上述浓缩液进行柱层析吸附分离，浓缩、干燥，得到粉末状的石榴皮提取物，其中安石榴苷的重量含量为30% -60%。本发明涉及到一种从成熟度不同的石榴皮中提取安石榴苷的方法，包括如下步骤
(1)前处理将原料稍作破碎；(2)提取将破碎后的原料置于原料重量10 15倍的0% 35%乙醇中提取2 次，温度为40 80°C ；(3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤；(4)将上述步骤(3)所得浓缩液用树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10% 100%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将所需组分减压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为30% -60%。本发明所述柱层析树脂选自型号为AB-8、HP-20、DlOU HZ816、XAD-2、XAD-4、 XAD-16、DM-130, LSD-10、LSD-40、LSA-21、LSA-30、FU-02 等型号树脂。本发明的有益效果是石榴皮中的主要活性成分是安石榴甙，安石榴苷为鞣花酸低聚合化合物，因为其含有配糖基，所以水溶性很好，人体容易吸收，从肠胃进入人体后，降解形成鞣花酸，以发挥其抗癌，抗氧化作用。石榴皮提取物用于防治结肠癌，食管癌、肝癌、肺癌、及舌及皮肤肿瘤等病症。还可增强人体免疫功能，并起到降压、镇静功效。还可以用于保健类食品及药品添加剂。本发明提取溶剂为低碳醇，而且其货源有充足的保障，不受季节的影响可以持续化生产，节约成本，柱层析洗脱溶剂为醇，不致给成品带来任何无机物残留而涉及质量问题，因此此发明具有很高的经济效益和社会效益。
HPLC检测方法检测波长232nm色谱柱C18_0DS 柱 250X4. 6mm 5 μ流动相甲醇2%醋酸=10 90 流速1.0ml/min柱温箱26°C图1为安石榴苷60%的HPLC图谱
具体实施例方式实施例1 1)前处理将未成熟的蔬果石榴皮作为原料稍作破碎；2)提取将破碎后的原料置于原料重量15倍的0%乙醇中提取2次，温度为40°C;3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤4)将3)用XAD-16型号树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10 %醇、20 %醇、40 %醇、60 %醇、100 %不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将 20%醇部分减压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为60%以上。实施例2 1)前处理将成熟的石榴皮作为原料稍作破碎；2)提取将破碎后的原料置于原料重量10倍的35%乙醇中提取2次，温度为 60 "C ；3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤
4)将3)用DlOl型号树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10 %醇、20 %醇、40 %醇、60 %醇、100 %不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将 60%醇部分碱压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为30%以上。实施例3 1)前处理将果汁厂中废弃的石榴皮作为原料稍作破碎；2)提取将破碎后的原料置于原料重量12倍的10%乙醇中提取2次，温度为 80 0C ；3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤4)将3)用LSD-10型号树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10 %醇、20 %醇、40 %醇、60 %醇、100 %不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将 10%醇部分减压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为40%以上。实施例4 1)前处理将成熟的石榴皮作为原料稍作破碎；2)提取将破碎后的原料置于原料重量10倍的20%乙醇中提取2次，温度为 50 "C ；3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤4)将3)用HP-20型号树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10 %醇、20 %醇、40 %醇、60 %醇、100 %不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将 40%醇部分碱压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为50%以上。实施例5 1)前处理将成熟的石榴皮作为原料稍作破碎；2)提取将破碎后的原料置于原料重量11倍的25%乙醇中提取2次，温度为 70 0C ；3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤4)将3)用DM-130型号树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10 %醇、20 %醇、40 %醇、60 %醇、100 %不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将 60%醇部分减压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为30%以上。
权利要求
1.一种用成熟度不同的石榴皮为原料来提取分离安石榴苷的生产工艺，有效的利用石榴皮资源。其中成熟度不同，来源不同的石榴皮中安石榴苷的重量含量是 6%。其特征在于以不同采摘季节的石榴皮为原料，用0 35%乙醇提取，提取液浓缩至小体积后冷藏，将上述浓缩液进行柱层析吸附分离，浓缩、干燥，得到粉末状的石榴皮提取物，其中安石榴苷的重量含量为30% -60%以下。
2.如权利要求1所述从成熟度不同的石榴皮中提取安石榴苷的方法，包括如下步骤(1)前处理将原料稍作破碎；(2)提取将破碎后的原料置于原料重量10 15倍的0% 35%乙醇中提取2次，温度为40 80°C ；(3)浓缩、过滤将提取液浓缩、过滤；(4)将上述步骤(3)所得浓缩液用树脂进行吸附，用去离子水清洗树脂至流出液为无色，然后依次用10% 100%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离，将所需组分碱压浓缩喷雾至粉末状，其中安石榴苷的重量含量为30% -60%。
全文摘要
本发明属于提取、分离方法领域，具体涉及一种从不同成熟度、不同来源的石榴皮中提取、分离安石榴苷的方法。所解决的技术问题为有效利用石榴皮资源，同时提取、分离安石榴苷。具体地，本发明方法是以石榴皮为原料，石榴皮先以0～35％乙醇提取，提取液浓缩后以大孔树脂进行吸附，解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即得安石榴苷提取物，其中安石榴苷的重量含量为30％～60％以上。
文档编号C07H13/08GK102180916SQ20101055753
公开日2011年9月14日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者刘丹, 田婷 申请人:天津市尖峰天然产物研究开发有限公司