专利名称：2,4-二氨基三氟甲苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及2，4_ 二氨基三氟甲苯的合成方法。
背景技术：
随着工业与经济的发展，我国对含氟聚合物的需求量将越来越大，因此，开发含氟单体的制备工艺具有广阔的前景。2，4_ 二氨基三氟甲苯用于聚酰胺、聚酰亚胺等聚合物材料的改性，可以提高材料的溶解性，赋予材料更优异的物理化学性质及光、电等功能性。2， 4-二氨基三氟甲苯可通过2，4_三硝基三氟甲苯还原制得。传统的金属还原法产生大量的废水、废渣，带来严重的环境问题。
发明内容
本发明的目的在于提供从易于得到的试剂起始催化合成2，4_ 二氨基三氟甲苯的方法。现已发现一种2，4_ 二氨基三氟甲苯的制备方法，以2，4_ 二硝基三氟甲苯为原料， 80%的水合胼为还原剂，FeC13为催化剂，合成了 2，4_ 二氨基三氟甲苯。其中，反应过程中控制温度为90至100摄氏度。其中，所述的!^eCl3优选i^eC13水合物。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本发明的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1在250mL三口烧瓶中加入11. 8g (0. 05mol) 2,4- 二硝基三氟甲苯，70mL无水乙醇以及适量活性炭和狗(13 · 6H20，搅拌加热，在微沸回流条件下，缓慢滴加质量分数为80%的水合胼10滴，回流反应一段时间，过滤，将所得浅棕色清液旋转蒸发除去乙醇，加入120mL 蒸馏水，回流溶解产物，趁热分离，取上层清液，冷却，结晶，过滤所得白色晶体即为产物 13. 4g，产率 45%。实施例2在250mL三口烧瓶中加入15. 9g2，4_ 二硝基三氟甲苯，70mL无水乙醇以及适量活性炭和i^C13 · 6H20，搅拌加热，在微沸回流条件下，缓慢滴加质量分数为80%的水合胼8 滴，回流反应一段时间，过滤，将所得浅棕色清液旋转蒸发除去乙醇，加入IOOmL蒸馏水，回流溶解产物，趁热分离，取上层清液，冷却，结晶，过滤所得白色晶体即为产物17. 3g，产率 46%。
实施例3在250mL三口烧瓶中加入0. 15mol2，4_ 二硝基三氟甲苯，70mL无水乙醇以及适量活性炭和狗(13 · 6H20，搅拌加热，在微沸回流条件下，缓慢滴加质量分数为80%的水合胼 12滴，回流反应一段时间，过滤，将所得浅棕色清液旋转蒸发除去乙醇，加入120mL蒸馏水， 回流溶解产物，趁热分离，取上层清液，冷却，结晶，过滤所得白色晶体即为产物19. 4g，产率 44%。
权利要求
1.一种2，4-二氨基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，以2，4-二硝基三氟甲苯为原料，80%的水合胼为还原剂，FeC13为催化剂，合成了 2，4_ 二氨基三氟甲苯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程中控制温度为90至100摄氏度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的FeC13优选FeC13水合物。
全文摘要
本发明提供一种2，4-二氨基三氟甲苯的制备方法，以2，4-二硝基三氟甲苯为原料，80％的水合肼为还原剂，FeCl3为催化剂，合成了2，4-二氨基三氟甲苯。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
文档编号C07C211/52GK102557965SQ201010619308
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者张巍, 谢西平, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司