3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统的制作方法
【专利摘要】本发明公开了3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤：检查各个设备，系统试压，加物料，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀，回流，开前馏采出阀，采出至前馏釜，向精塔进料，回流，取样，向成品接受罐进行采出成品；轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜；精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐。本发明的有益效果是：节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。
【专利说明】3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统【技术领域】
[0001]本发明涉及一种3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，涉及一种应用于3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，还涉及一种应用于3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统。
【背景技术】、
[0002]当前，我国的医药、农药等化学产品产量一直持续稳步增长，进而带动其合成中间体的持续稳步增长，中间体市场需求量进一步扩大。现有技术中的精馏方法一直以来存在着产品质量差，达不到出口标准(含量> 99.5%)，同时由于精馏效果差，产生的危险废物也多，既导致产品成本高，又产生危险固废多，对环境不友好。
[0003]因此，急需一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种资源浪费少且收益好的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，提供一种应用于3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，还提供一种应用于3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统。
[0005]本发明采用的技术方案是:
3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤:
a、检查各个设备，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降不超过 0.01Mpa ；
b、开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000质量份时，关轻塔进料阀，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机；
C、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀；
d、当轻塔内液位达到2/3时，轻塔底视孔出现回流，且轻塔温达到78-83°C时，开始回流计时，回流1-1.5小时后开前馏采出阀，采出至前馏釜；
e、当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量< 5%时，轻塔顶部温度变化有1_5°C，开始向精塔系统进料；
f、当精塔内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀及精塔蒸汽进气阀，开始对精塔进行升温，升温至精塔塔底视镜有回流量，且温度达到78-85°C时，开始计回流时间，回流时间为1-1.5小时；
g、当精塔塔顶温度开始上升，且温度在95-105°C时，对轻塔回流泵出口取样，当二氯的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量97%时，开始向成品接受罐进行采出成品3, 5- 二氯-4-氨基二氟甲苯；
h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔一氯的质量百分含量<1%且精塔采出前馏的3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量≤5%,精塔中的3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量≥ 99.5%,成品3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯每小时米出量为60-80质量份。
[0006]所述轻塔和精塔温度缓慢上升，最终温度在130-140°C，两塔中温度正常控制在120-125°C之间，塔顶温度在110- 125°C之间，整个精馏系统真空度≥0.098MPa。
[0007]3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，所述轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜，所述轻塔分别连接轻塔蒸馏釜、轻塔进料泵、轻塔冷凝器、轻塔回流罐和前馏釜，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔疏水器截止阀，所述轻塔疏水器截止阀并联连接轻塔疏水器旁路阀，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔蒸汽进气阀和搅拌电机，所述轻塔和轻塔蒸馏釜之间设有轻塔进料阀，所述轻塔冷凝器连接轻塔尾冷器，所述轻塔和轻塔回流罐之间设有轻塔回流泵，所述轻塔和前馏釜之间设有前馏采出阀。
[0008]3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，所述精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐，所述精塔分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜、精塔冷凝器、精塔回流罐和成品接受罐，所述精塔蒸馏釜连接精塔疏水器截止阀，所述精塔疏水器截止阀并联连接精塔疏水器旁路阀，所述精塔蒸馏釜连接精塔蒸汽进气阀，所述精塔冷凝器连接精塔尾冷器，所述精塔和精塔回流罐之间设有精塔回流泵，所述成品接受罐连接成品拼混槽。
[0009]本发明的有益效果是:节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作进一步详细描述。
[0011]图1为本发明轻塔系统的结构示意图。
[0012]图2为本发明精塔系统的结构示意图。
[0013]其中:1、轻塔，2、轻塔蒸馏釜，3、轻塔进料泵，4、轻塔冷凝器，5、轻塔回流罐，6、前馏釜，7、轻塔疏水器截止阀，8、轻塔疏水器旁路阀，9、轻塔蒸汽进气阀，10、搅拌电机，11、轻塔进料阀，12、尾冷器，13、轻塔回流泵，14、前馏采出阀，15、精塔，16、精塔蒸馏釜，17、精塔冷凝器，18、精塔回流罐，19、成品接受罐，20、精塔疏水器截止阀，21、精塔疏水器旁路阀，22、精塔蒸汽进气阀，23、精塔尾冷器，24、精塔回流泵，25、成品拼混槽。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
如图1和2所示，本发明的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤:
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降 0.0OlMpa ；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10 ；C、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8 ；
d、当轻塔I内液位达到2/3时，轻塔I底视孔出现回流，且轻塔I温达到78°C时，开始回流计时，回流I小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6 ；
e、当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量< 5%时，轻塔I顶部温度变化有1-5°C，开始向精塔系统进料，轻塔I内一氯的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≤1% ；
f、当精塔15内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到78°C时，开始计回流时间，回流时间为I小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在98°C时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯；
h、每一小时对轻塔I和精塔15进行取样，轻塔一氯的质量百分含量<1%且精塔15采出前懼的3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量< 5%,精塔15中的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为78kg。
[0015]所述轻塔I和精塔15温度缓慢上升，最终温度在130°C，两塔中温度正常控制在120°C之间，塔顶温度在110°C之间，整个精馏系统真空度≥0.098MPa。
[0016]3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，所述轻塔系统包括轻塔1、前馏釜6和轻塔蒸馏釜2，所述轻塔I分别连接轻塔蒸馏釜2、轻塔进料泵3、轻塔冷凝器4、轻塔回流罐5和前馏釜6，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔疏水器截止阀7，所述轻塔疏水器截止阀7并联连接轻塔疏水器旁路阀8，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔蒸汽进气阀9和搅拌电机10，所述轻塔I和轻塔蒸馏釜2之间设有轻塔进料阀11，所述轻塔冷凝器4连接轻塔尾冷器12，所述轻塔I和轻塔回流罐5之间设有轻塔回流泵13，所述轻塔I和前馏釜6之间设有前馏采出阀14。
[0017]3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，所述精塔系统包括精塔15、精塔蒸馏釜16和成品接受罐19，所述精塔15分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜16、精塔冷凝器17、精塔回流罐18和成品接受罐19，所述精塔蒸馏釜16连接精塔疏水器截止阀20，所述精塔疏水器截止阀20并联连接精塔疏水器旁路阀21，所述精塔蒸馏釜16连接精塔蒸汽进气阀22，所述精塔冷凝器17连接精塔尾冷器23，所述精塔15和精塔回流罐19之间设有精塔回流泵14，所述成品接受罐19连接成品拼混槽25。
[0018]实施例2
如图1和2所示，本发明的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤:
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降 0.005Mpa ；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10 ；
C、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8 ；
d、当轻塔I内液位达到2/3时，轻塔I底视孔出现回流，且轻塔I温达到80°C时，开始回流计时，回流1.3小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6 ;
e、当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量< 5%时，轻塔I顶部温度变化有2°C，开始向精塔系统进料，轻塔I内一氯的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量(1% ；
f、当精塔15内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到80°C时，开始计回流时间，回流时间为1.2小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在100°C时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量大于97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯；
h、每一小时对轻塔I和精塔15进行取样，轻塔I一氯的质量百分含量< 1%且精塔15米出前懼的3，5-二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量< 5%,精塔15中的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量大于99.5%，成品3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为65kg。
[0019]所述轻塔I和精塔15温度缓慢上升，最终温度在135°C，两塔中温度正常控制在123°C之间，塔顶温度在118°C之间，整个精馏系统真空度大于0.098MPa。
[0020]3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，所述轻塔系统包括轻塔1、前馏釜6和轻塔蒸馏釜2，所述轻塔I分别连接轻塔蒸馏釜2、轻塔进料泵3、轻塔冷凝器4、轻塔回流罐5和前馏釜6，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔疏水器截止阀7，所述轻塔疏水器截止阀7并联连接轻塔疏水器旁路阀8，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔蒸汽进气阀9和搅拌电机10，所述轻塔I和轻塔蒸馏釜2之间设有轻塔进料阀11，所述轻塔冷凝器4连接轻塔尾冷器12，所述轻塔I和轻塔回流罐5之间设有轻塔回流泵13，所述轻塔I和前馏釜6之间设有前馏采出阀14。
[0021]3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，所述精塔系统包括精塔15、精塔蒸馏釜16和成品接受罐19，所述精塔15分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜16、精塔冷凝器17、精塔回流罐18和成品接受罐19，所述精塔蒸馏釜16连接精塔疏水器截止阀20，所述精塔疏水器截止阀20并联连接精塔疏水器旁路阀21，所述精塔蒸馏釜16连接精塔蒸汽进气阀22，所述精塔冷凝器17连接精塔尾冷器23，所述精塔15和精塔回流罐19之间设有精塔回流泵14，所述成品接受罐19连接成品拼混槽25。
[0022]实施例3
如图1和2所示，本发明的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤:
a、检查各个设备，开启精塔系统主真空按钮、各馏分接受罐真空阀、回流缸及缓冲罐真空阀，开启真空泵冷却水，开启真空泵，开真空泵出口阀，缓开真空泵及进口阀，待系统压力达-0.09MPa以上时，停真空泵，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降 0.008Mpa ；
b、开真空泵冷却水阀，调节水量至正常流量，开真空泵出口阀，排清集油器内积液，打开真空泵进口放空阀，然后开启真空泵，待真空泵运行正常后，关闭放空阀，开启真空泵进口阀，开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀11，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000kg时，关轻塔进料阀11，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机10 ； C、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀9、轻塔疏水器旁路阀8排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀7，关闭轻塔疏水器旁路阀8 ；
d、当轻塔I内液位达到2/3时，轻塔I底视孔出现回流，且轻塔I温达到83°C时，开始回流计时，回流1.5小时后开前馏采出阀14，采出至前馏釜6 ;
e、当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量< 5%时，轻塔I顶部温度变化有4°C，开始向精塔系统进料，轻塔I内一氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量(1% ；
f、当精塔2内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀21及精塔蒸汽进气阀22，开始对精塔15进行升温，升温至精塔15塔底视镜有回流量，且温度达到84°C时，开始计回流时间，回流时间为1.5小时；
g、当精塔15塔顶温度开始上升，且温度在103°C时，对轻塔回流泵13出口取样，当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量≥97%时，开始向成品接受罐19进行采出成品3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯；
h、每一小时对轻塔和精塔进行取样，轻塔I一氯的质量百分含量< 1%且精塔15采出前懼的3，5-二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量< 5%,精塔15中的3，5-二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量≥99.5%，成品3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯每小时采出量为75kg。
[0023]所述轻塔I和精塔15温度缓慢上升，最终温度在140°C，两塔中温度正常控制在125°C之间，塔顶温度在125°C之间，整个精馏系统真空度≥0.098MPa。
[0024]3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，所述轻塔系统包括轻塔1、前馏釜6和轻塔蒸馏釜2，所述轻塔I分别连接轻塔蒸馏釜2、轻塔进料泵3、轻塔冷凝器4、轻塔回流罐5和前馏釜6，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔疏水器截止阀7，所述轻塔疏水器截止阀7并联连接轻塔疏水器旁路阀8，所述轻塔蒸馏釜2连接轻塔蒸汽进气阀9和搅拌电机10，所述轻塔I和轻塔蒸馏釜2之间设有轻塔进料阀11，所述轻塔冷凝器4连接轻塔尾冷器12，所述轻塔I和轻塔回流罐5之间设有轻塔回流泵13，所述轻塔I和前馏釜6之间设有前馏采出阀14。
[0025]3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，所述精塔系统包括精塔15、精塔蒸馏釜16和成品接受罐19，所述精塔15分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜16、精塔冷凝器17、精塔回流罐18和成品接受罐19，所述精塔蒸馏釜16连接精塔疏水器截止阀20，所述精塔疏水器截止阀20并联连接精塔疏水器旁路阀21，所述精塔蒸馏釜16连接精塔蒸汽进气阀22，所述精塔冷凝器17连接精塔尾冷器23，所述精塔15和精塔回流罐19之间设有精塔回流泵14，所述成品接受罐19连接成品拼混槽25。
[0026]节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。
【权利要求】
1.3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，其特征在于包括以下步骤: a、检查各个设备，系统试压，空载真空度在0.098Mpa以上，半小时内真空度下降不超过 0.01Mpa ； b、开启轻塔系统真空按钮、轻塔进料阀，当物料4-氨基-三氟甲苯达到1000质量份时，关轻塔进料阀，开搅拌器机封冷却水，启动搅拌电机； C、待轻塔系统真空度达-0.09MPa时，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀； d、当轻塔内液位达到2/3时，轻塔底视孔出现回流，且轻塔温达到78-83°C时，开始回流计时，回流1-1.5小时后开前馏采出阀，采出至前馏釜； e、当二氯的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量< 5%时，轻塔顶部温度变化有.1_5°C，开始向精塔系统进料； f、当精塔内液位达到1/2时，开启精塔疏水器旁通阀及精塔蒸汽进气阀，开始对精塔进行升温，升温至精塔塔底视镜有回流量，且温度达到78-85°C时，开始计回流时间，回流时间为1-1.5小时； g、当精塔塔顶温度开始上升，且温度在95-105°C时，对轻塔回流泵出口取样，当二氯的3，5- 二氯-4-氨基三氟甲苯质量百分含量大于97%时，开始向成品接受罐进行采出成品.3, 5- 二氯-4-氨基二氟甲苯； h、每一小时对轻塔和精塔 进行取样，轻塔一氯的质量百分含量<1%且精塔采出前馏的3，5- 二氯-4-氨基二 氟甲苯质量百分含量< 5%,精塔中的3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯质量百分含量> 99.5%,成品3，5- 二氯-4-氨基二氟甲苯每小时米出量为60-80质量份。
2.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，其特征在于:所述轻塔和精塔温度缓慢上升，最终温度在130-140°C，两塔中温度正常控制在120-125°C之间，塔顶温度在110- 125°C之间，整个精馏系统真空度大于0.098MPa。
3.根据权利要求1所述的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的轻塔系统，其特征在于:所述轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜，所述轻塔分别连接轻塔蒸馏釜、轻塔进料泵、轻塔冷凝器、轻塔回流罐和前馏釜，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔疏水器截止阀，所述轻塔疏水器截止阀并联连接轻塔疏水器旁路阀，所述轻塔蒸馏釜连接轻塔蒸汽进气阀和搅拌电机，所述轻塔和轻塔蒸馏釜之间设有轻塔进料阀，所述轻塔冷凝器连接轻塔尾冷器，所述轻塔和轻塔回流罐之间设有轻塔回流泵，所述轻塔和前馏釜之间设有前馏采出阀。
4.根据权利要求1或3所述的3，5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法中的精塔系统，其特征在于:所述精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐，所述精塔分别连接轻塔系统、精塔蒸馏釜、精塔冷凝器、精塔回流罐和成品接受罐，所述精塔蒸馏釜连接精塔疏水器截止阀，所述精塔疏水器截止阀并联连接精塔疏水器旁路阀，所述精塔蒸馏釜连接精塔蒸汽进气阀，所述精塔冷凝器连接精塔尾冷器，所述精塔和精塔回流罐之间设有精塔回流泵，所述成品接受罐连接成品拼混槽。
【文档编号】C07C209/84GK103483207SQ201310399487
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】江耀田, 杨劲松, 冯进 申请人:南通市海圣药业有限公司