生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法
【专利摘要】本发明公开了生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；向高压氨化釜中依次投入回收乙醇，对氯三氟甲苯和催化剂；脱溶釜达到最终温度105-110℃后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束。脱溶接收液其成分大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，这些脱溶接收液（回收乙醇），均可作为溶剂和反应原料在下批次中继续投料，既能减少废水排放量和缓解污水处理压力，使排放总量得到控制，废水处理效果好，降低运行成本，又能明显提高各部中间体和产品的收率，得到较大的经济效益。
【专利说明】生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法。
【背景技术】
[0002]长期以来，生产4-氨基三氟甲苯工艺中，氨化时所用的溶剂乙醇的用量居高不下，而且氨化脱溶出的接收液中含有含量在50%左右的溶剂乙醇，如果最终这部分含乙醇的接收液不管作为废水还是危险固废均对环境造成较大污染，且大量购买溶剂乙醇也要花费很大的经济代价。经过对脱溶接收液再利用的可行性分析，发现其中除了含有大部分的溶剂乙醇外，还有一部分未反应完全的初始原料对氯三氟甲苯，如果能对接收液回收利用，不仅能降低原材料的采购成本，而且能缓解污水处理站的处理压力，降低对环境的污染。因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
【发明内容】
[0003]为解决上述问题，本发明提供一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法。
[0004]本发明采用的技术方案: 生产4-氨基三氟甲苯 工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤:投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；
所述投料步骤为:向高压氨化釜中依次投入含550-650质量份乙醇的回收乙醇，750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份的催化剂；
所述通氨步骤为:温度控制在25-30°C，向高压氨化釜中通入350-400质量份的液氨，然后升温至155-165°C，保温10-12小时；
所述泄压和压料步骤为:保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围5-lOL/s ；
所述脱溶步骤为:压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下:90°C以下4小时，90-95°C I小时，100_105°C保温I小时，最终温度 105-110。。；
所述脱溶接收液回收步骤为:脱溶釜达到最终温度105-1KTC后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循环泵循环均匀，循环2-3小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。
[0005]泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa0
[0006]所述催化剂为氯化亚铜或氟化钾。
[0007]本发明的有益效果是:脱溶接收液其成分大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，这些脱溶接收液(回收乙醇)，均可作为溶剂和反应原料在下批次中继续投料，既能减少废水排放量和缓解污水处理压力，使排放总量得到控制，废水处理效果好，降低运行成本，又能明显提高各部中间体和产品的收率，得到较大的经济效益。
【具体实施方式】
[0008]下述实施例仅用于说明本发明，但并不能限定本发明的保护范围。
[0009]实施例1
生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤:投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；
投料步骤为:向高压氨化釜中依次投入含550质量份乙醇的回收乙醇，750质量份的对氯三氟甲苯(对应扣除回收乙醇中含有的对氯三氟甲苯质量份)和100质量份的催化剂氯化亚铜；
通氨步骤为:温度控制在25°C，向高压氨化釜中通入350质量份的液氨，然后升温至155°C，保温10小时；
泄压和压料步骤为:保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围5L/s，压料速度主要依靠看脱溶压力(< 0.1MPa)状况控制压料阀门，来起到控制压料速度的效果；
脱溶步骤为:压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下:90°C以下4小时，90-95°C I小时，100_105°C保温I小时，最终温度 105-110°C ；
脱溶接收液回收步骤为:脱溶釜达到最终温度105-110°C后，保持30分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶接收液在2400L，防止脱溶釜温度过高时间过长，导致物料脱干，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循环泵循环均匀，循环2小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。
[0010]实施例2
生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤:投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；
投料步骤为:向高压氨化釜中依次投入含600质量份乙醇的回收乙醇，800质量份的对氯三氟甲苯(对应扣除回收乙醇中含有的对氯三氟甲苯质量份)和150质量份的催化剂氟化钾；
通氨步骤为:温度控制在28°C，向高压氨化釜中通入380质量份的液氨，然后升温至160°C，保温11小时；
泄压和压料步骤为:保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围8L/s，压料速度主要依靠看脱溶压力(< 0.1MPa)状况控制压料阀门，来起到控制压料速度的效果；
脱溶 步骤为:压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下:90°C以下4小时，90-95°C I小时，100_105°C保温I小时，最终温度 105-110°C ；
脱溶接收液回收步骤为:脱溶釜达到最终温度105-110°C后，保持35分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶接收液在2550L，防止脱溶釜温度过高时间过长，导致物料脱干，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循环泵循环均匀，循环2.5小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。
[0011]实施例3
生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤:投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；
投料步骤为:向高压氨化釜中依次投入含650质量份乙醇的回收乙醇，850质量份的对氯三氟甲苯(对应扣除回收乙醇中含有的对氯三氟甲苯质量份)和200质量份的催化剂氯化亚铜；
通氨步骤为:温度控制在30°C，向高压氨化釜中通入400质量份的液氨，然后升温至165°C，保温12小时；
泄压和压料步骤为:保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围lOL/s，压料速度主要依靠看脱溶压力(< 0.1MPa)状况控制压料阀门，来起到控制压料速度的效果；
脱溶步骤为:压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下:90°C以下4小时，90-95°C I小时，100_105°C保温I小时，最终温度 105-110°C ；
脱溶接收液回收步骤为:脱溶釜达到最终温度105-110°C后，保持40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶接收液在2700L，防止脱溶釜温度过高时间过长，导致物料脱干，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位(8000L左右)后，泵入回收乙醇立槽(20t)，立槽采用循环泵循环均匀，循环3小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。
[0012]本
【发明内容】
中，体现的如下步骤，具体来分析:
投料步骤中:含550-650质量份乙醇的回收乙醇，是指新加的乙醇还有回收乙醇中回收到的乙醇这两部分；750-850质量份的对氯三氟甲苯，是指新加的对氯三氟甲苯和回收乙醇中回收到的乙醇对氯三氟甲苯。因为方案要求回收利用，所以将回收利用方式直接体现在投料方式上，投料中的投料比例由化验出的回收乙醇各组分含量推算和折算。
[0013]脱溶接收液中大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，溶剂乙醇和对氯三氟甲苯不需要特意区分分开回收，理由如下:首先有机物对氯苯(对氯三氟甲苯)溶于乙醇，这里的脱溶接收液中的对氯苯是少量的；而且本身投料过程加乙醇本身就是作为溶剂溶解对氯苯，使反应充分完全；再者可以从化验单中得到对氯苯的含量比例，投料时可以折算出这部分的对氯苯，因此不需要特意的将乙醇和对氯三氟甲苯区分分开回收，同样能达到回收利用溶剂乙醇的目的。
[0014]脱溶接收液为脱溶釜升温后，气相经冷凝器冷却下来回收的冷凝液，其成分大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，这些脱溶接收液(回收乙醇)，均可作为溶剂和反应原料在下 批次中继续投料，既能减少废水排放量和缓解污水处理压力，使排放总量得到控制，废水处理效果好，降低运行成本，又能明显提高各部中间体和产品的收率，得到较大的经济效益。
【权利要求】
1.生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于，包括以下步骤:投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤； 所述投料步骤为:向高压氨化釜中依次投入含550-650质量份乙醇的回收乙醇、750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份的催化剂； 所述通氨步骤为:温度控制在25-30°C，向高压氨化釜中通入350-400质量份的液氨，然后升温至155-165°C，保温10-12小时； 所述泄压和压料步骤为:保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围5-lOL/s ； 所述脱溶步骤为:压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下:90°C以下4小时，90-95°C 1小时，100_105°C保温I小时，最终温度 105-110。。； 所述脱溶接收液回收步骤为:脱溶釜达到最终温度105-1KTC后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循环泵循环均匀，循环2-3小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。
2.根据权利要求1所述的生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于:泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa0
3.根据权利要求1所述的生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于:所述催化剂为氯化亚铜或氟化钾。
【文档编号】C07C209/10GK103965060SQ201410158169
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月21日 优先权日:2014年4月21日
【发明者】江耀田, 杨劲松, 朱春雷, 盛海涛, 陈虹 申请人:南通市海圣药业有限公司