2,6-二氯甲苯的制备方法

文档序号:3574018阅读:931来源:国知局
专利名称:2,6-二氯甲苯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2,6_ 二氯甲苯的制备方法。
背景技术
2,6- 二氯甲苯用于生产2,6- 二氯苯甲醛、2,6- 二氯苯腈,以及制除草剂和染料的中间体。现有技术中,2,6_二氯甲苯的制备主现有技术中,主要是以甲苯为原料经氯化反应而得,用化学反应式表示如下
权利要求
1.2,6-二氯甲苯的制备方法,包括如下步骤将3-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-10 15°C加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15°C,然后搅拌,反应温度控制在15 60°C进行热分解反应; 所述热分解反应完成后,先分出下层的有机相,未反应的酸用石墨吸收塔进行回收; 所述有机相进行水洗至中性,然后进行蒸馏,180 196°C去除反应中产生的邻氯甲苯,然后进行精馏,收集196 200. 5°C馏份,得到2,6- 二氯甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述酸是硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、硼酸、氟硼酸、氢氟酸、氟硅酸、甲酸、乙酸、乙二酸中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述亚硝酸盐为亚硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸铵或者亚硝酸钙。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述3-氯-2-甲基苯胺、所述酸和所述亚硝酸盐的摩尔比是(1 2) (1 3) (1 2)。
全文摘要
本发明公开了一种2,6-二氯甲苯的制备方法,包括如下步骤将3-氯-2-甲基苯胺和酸混合、搅拌,冷却到-10~15℃加入亚硝酸盐,控制加入亚硝酸盐的速度使温度不高于15℃,然后搅拌,温度控制在15~60℃进行热分解反应;所述热分解反应完成后,先分出下层的有机相,未反应的酸用石墨吸收塔进行回收;所述有机相进行水洗至中性,然后进行蒸馏,180~196℃去除反应中产生的邻氯甲苯,然后进行精馏,收集196~200.5℃馏份,得到2,6-二氯甲苯。本发明的2,6-二氯甲苯的制备方法产品收率高、生产成本低。
文档编号C07C17/35GK102234219SQ20101015415
公开日2011年11月9日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者于俊田, 孙志国, 张玲, 王洛 申请人:龙口市福尔生化科技有限公司
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