专利名称：一种大批量连续安全生产重氮甲烷反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化工反应器，特别是一种大批量连续安全生产重氮甲烷反应
O背景技术：
重氮甲烷化学式为CH02，性质非常活泼，能够发生多种类型的反应，在有机合成上 是重要试剂，主要用于有机合成中间体(甲基取代剂)，也用于制取亚甲基卡宾。液态重氮 甲烷的沸点为-23°C，重氮甲烷能溶于乙醚，其乙醚溶液较稳定，在合成上常使用重氮甲烷 的乙醚溶液。由于重氮甲烷剧毒且容易爆炸，因此在制备及使用它时，要特别注意安全。工业生 产重氮甲烷的障碍在于1.重氮甲烷不稳定，易爆炸，不可长期保存，制备后应立即投入下一个反应，遇光、 遇酸、遇粗糙面、浓度过高都会引起爆炸。2.重氮甲烷有毒可致癌，吸入重氮甲烷，及皮肤或眼部接触重氮甲烷都是有毒的 (TLV 0.2ppm)，症状包括心脏不适、头痛、身体虚弱、体力不支，严重时会致人昏倒。其危害
性评估如下
气体名称LD50(mg/kg)LC50 (mg/m3)空气中最高允许 浓度(mg/m3)备注
重氮甲烷380 (大鼠经口)2000.4(前苏联)致癌、致畸专利USM59243中指出，利用重氮甲烷初步合成2-0甲基(或乙基)_1，3，5_三苯 甲酰基-a-D-核糖，进而合成2-0-甲基-吡啶核苷。由于对2-0-甲基-吡啶核苷的需 求与日俱增，这就需要大规模生产重氮甲烷，以满足需求。但该装置重氮甲烷的产量约为 0. Imol (4. 2g)，不能满足工业生产应用，且难以进行连续生产。专利US5817778A中指出，以40% -50% KOH的二乙二醇乙醚作为原料A，diazald 的乙醚混合物作为原料B，在45°C _55°C下批量制备重氮甲烷，通过管道将气体重氮甲烷转 移至-30°C的冷凝器中，再用装有乙醚溶液的容器收集冷凝下来的重氮甲烷液体，最终，获 得重氮甲烷的乙醚混合物，并将其储存在-30°C的温度条件下，在12L 300加仑的反应器 内进行生产，每批重氮甲烷的产量为2. 1公斤到42. 1吨。但由于该反应制备高纯度的重氮 甲烷液体，并需要在严格的温度下存储，为工业生产过程中增加了安全隐患。
发明内容本实用新型的目的在于设计一种重氮甲烷反应器，它能连续、大批量安全生产重 氮甲烷气体，并且重氮甲烷气体无需贮存而直接使用。本实用新型的技术方案一种重氮甲烷反应器，其特征在于由腔体、反应中心I、 反应中心II、原料A、B滴加口、N2进气鼓泡管、重氮甲烷出气管、冷却夹套、冷却介质进、出 口、废液排出管组成，所说的腔体由上封头、反应器壁、下封头组成。所说的上封头上方设有原料A、B滴加口、队进气鼓泡管以及重氮甲烷出气管；所 说的反应中心I、反应中心II在腔体内，其中反应中心I位于腔体内上部，反应中心II位于 腔体内底部；所说的反应中心II与下封头连接，下封头处设置废液排出管；所说的反应器 壁内附冷却夹套，夹套上、下部分别设有冷却介质进、出口。所说的原料A为diazald ( 二甲基亚硝基苯磺酰胺)，原料B为NaOH。所说的腔体内至少包含一个反应中心I。所说的反应中心I至少连接一个N2进气鼓泡管。所说的废液排出管可手动或自动排除废液。所说的原料A diazald的滴加速度为10 300ml/min，生成的重氮甲烷气体理论 上与原料diazald摩尔比为1 1，但实际生产过程中约为1 2 ；所说的NaOH的滴加速度 100 300ml/min，NaOH溶液的浓度为5 20%，氮气加入的比例为80% 95%。本实用新型的工作过程(1) diazald从原料A滴加口、NaOH从原料B滴加口进入反应器腔体内的反应中心 I内接触并反应生成重氮甲烷；(2)反应中心I内的反应液从上方溢流口缓缓流入反应中心II，该过程中反应未 完成的原料之间仍继续相互作用生成重氮甲烷气体。反应中心I和反应中心II的作用是增加接触反应的时间，保证反应更充分，在整 个合成工艺过程中起连续进料、卸料的作用，使该装置连续制备重氮甲烷气体，并作为下一 步合成反应的气源。所说的队进气鼓泡管为氮气入口，起鼓泡搅拌的作用，同时氮气将所制取的重氮 甲烷气体安全带出使其进行后续反应。所说的冷却介质通过冷却夹套的冷却介质进口加入，冷却介质出口排出，从而使 反应维持在所需的温度。由所积累的实验数据表明，反应中心II中的液体中未反应的原料比例含量很小。 反应残液中包含有极少的原料、溶剂、溶解的重氮甲烷、该反应的另一产物，本实用新型将 该残液直接通过废液排出管排入装有乙酸的密封废液罐内破坏处理。本实用新型的优越性在于在减少爆炸隐患的情况下，装置结构简单，且能实现大 批量、连续化的生产、无需存储而直接使用重氮甲烷。经过计算，本实用新型中的反应装置 容积为20L，而重氮甲烷气体约占5 % 20%，因此，瞬时存留在该反应器内的重氮甲烷气 体量只有0. 05 0. 18mol，大大增加了安全性。
图1为本实用新型所涉一种重氮甲烷反应器的结构示意图。[0026]其中，1为反应中心I，2为反应中心II，3为原料A滴加口，4为原料B滴加口，5为 重氮甲烷出气管，6为N2进气鼓泡管，7为上封头，8为反应器壁，9为冷却介质出口，10为腔 体，11为废液排出管，12为下封头，13为冷却夹套，14为冷却介质进口，箭头方向为反应液 的溢流过程。
具体实施方式
实施例一种重氮甲烷反应器(见图1)，其特征在于由腔体10、反应中心I 1、反 应中心II 2、原料A滴加口 3、原料B滴加口 4、队进气鼓泡管6、重氮甲烷出气管5、冷却夹 套13、冷却介质进口 14、冷却介质出口 9、废液排出管11组成。所说的腔体10由上封头7、反应器壁8、下封头12组成，所说的上封头7上方设有 原料A滴加口 3、原料B滴加口 4、N2进气鼓泡管6以及重氮甲烷出气管5 ；所说的反应中心 I 1、反应中心II 2在腔体10内，其中反应中心I 1位于腔体10内上部，反应中心II 2位于 腔体10内底部；所说的反应中心II 2与下封头12连接，下封头12处设置废液排出管11 ；所 说的反应器壁8内附冷却夹套13，夹套上、下部分别设有冷却介质进口 14、冷却介质出口 9。所说的原料A为diazald ( 二甲基亚硝基苯磺酰胺)，原料B为NaOH。所说的腔体10内至少包含一个反应中心I 1。所说的反应中心I 1至少连接一个N2进气鼓泡管。所说的废液排出管11可手动或自动排除废液。所说的原料A diazald的滴加速度为lOOml/min，生成的重氮甲烷气体与原料 diazald摩尔比为1 2 ；所说的NaOH的滴加速度150ml/min，NaOH溶液的浓度为15%，氮 气加入的比例为90%。本实用新型的工作过程(1) diazald从原料A滴加口、NaOH从原料B滴加口进入反应器腔体内的反应中心 I 1内接触并反应生成重氮甲烷；(2)反应中心I 1内的反应液从上方溢流口缓缓流入反应中心II 2，该过程中反应 未完成的原料之间仍继续相互作用生成重氮甲烷气体。反应中心I 1和反应中心II 2的作用是增加接触反应的时间，保证反应更充分，在 整个合成工艺过程中起连续进料、卸料的作用，使该装置连续制备重氮甲烷气体，并作为下 一步合成反应的气源。所说的队进气鼓泡管为氮气入口，起鼓泡搅拌的作用，同时氮气将所制取的重氮 甲烷气体安全带出使其进行后续反应。所说的冷却介质通过冷却夹套的冷却介质进口加入，冷却介质出口排出，从而使 反应维持在所需的温度。由所积累的实验数据表明，反应中心II 2中的液体中未反应的原料比例含量很 小。反应残液中包含有极少的原料、溶剂、溶解的重氮甲烷、该反应的另一产物，本实用新型 将该残液直接通过废液排出管排入装有乙酸的密封废液罐内破坏处理。
权利要求1.一种重氮甲烷反应器，其特征在于由腔体、反应中心I、反应中心II、原料A、B滴加 口、N2进气鼓泡管、重氮甲烷出气管、冷却夹套、冷却介质进、出口、废液排出管组成，所说的 腔体由上封头、反应器壁、下封头组成；所说的上封头上方设有原料A、B滴加口、N2进气鼓 泡管以及重氮甲烷出气管；所说的反应中心I、反应中心II在腔体内，其中反应中心I位于 腔体内上部，反应中心II位于腔体内底部；所说的反应中心II与下封头连接，下封头处设 置废液排出管；所说的反应器壁内附冷却夹套，夹套上、下部分别设有冷却介质进、出口。
2.根据权利要求1中所述的一种重氮甲烷反应器，其特征在于所说的腔体内至少包含 一个反应中心Io
3.根据权利要求1中所述的一种重氮甲烷反应器，其特征在于所说的反应中心I至少 连接一个N2进气鼓泡管。
4.根据权利要求1中所述的一种重氮甲烷反应器，其特征在于所说的废液排出管可手 动或自动排除废液。
专利摘要一种大批量连续安全生产重氮甲烷反应器，由腔体、反应中心Ⅰ、反应中心Ⅱ、原料A、B滴加口、N2进气鼓泡管、重氮甲烷出气管、冷却夹套、冷却介质进、出口、废液排出管组成，所说的腔体由上封头、反应器壁、下封头组成。本实用新型的优越性在于在减少爆炸隐患的情况下，装置结构简单，且能实现大批量、连续化的生产、无需存储而直接使用重氮甲烷。
文档编号C07C245/16GK201815300SQ20102023486
公开日2011年5月4日 申请日期2010年6月24日 优先权日2010年6月24日
发明者洪浩, 焦建业, 郭效文, 陶建 申请人:凯莱英医药化学(天津)有限公司