专利名称：一种纯天然高纯度甜菊糖的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种纯天然甜菊糖的生产方法，具体涉及以甜叶菊为原料制备一种纯天然高纯度甜菊糖的方法。
背景技术：
甜叶菊又名甜菊、甜草、蜜菊、甜茶等，原产于南美洲，为业热带多年生菊科草本植物，其叶甚甜。自古以来，当地居民采用叶子作甜茶饮料，甜度为蔗糖的300倍，是目前已知最甜的天然糖料。近年来，甜菊糖作为一种新的糖源和食品添加剂，引起了世界各国的注意，甜菊糖的国内外市场需求量也呈现出不断增长的态势。中国已成为全球最大的甜叶菊生产与出口国，占据全球甜叶菊市场的80%以上。从国内市场看，我国每年要消费近9000吨的人工甜味剂，如果用甜菊糖取代30%的人工甜味剂，则国内市场每年需3000多吨甜菊糖。而目前我国每年才生产2000吨左右甜菊糖，市场潜力十分巨大。甜菊糖(又称甜菊糖苷)是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被国际上誉为“世界第三糖源”。甜菊糖的外观为白色至微黄色结晶性粉末，它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的300倍，热值仅为蔗糖的1/300。而且还兼有降低血压、促进代谢，治疗胃酸过多等作用；对肥胖症，糖尿病、心血管病、高血压动脉硬化、龋齿等患者也有一定的辅助疗效，其独特的优点已备受世界各国的关注。传统工业化生产工艺中，普遍采用在中温条件下以水浸提甜叶菊干叶的办法，浸泡时间要在8 12小时。此法能耗大，用水量大，浸提成本高，提取率低。而在除杂提纯方面都是使用的是单柱层析、离子交换的办法。但是单柱吸附、离子交换需要柱体积大、液体流经柱子的时间长、溶液体积量大、洗脱液用量大，结果运行成本极高。本方法针对旧工艺的提取方法进行创新，在创新工艺中，影响甜菊糖纯度的最主要工序是吸附、脱盐、脱色。本工艺液体流经柱子的时间短、溶液体积量小、洗脱液用量小，运行成本低，产品纯度高。
发明内容
本发明提供一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，以甜叶菊作为原料，采用超声波连续逆流提取技术、膜分离技术；在工艺上避免脱盐、脱色、多次吸附，以至于缩短生产流程、减少成本、减少污染，同时生产出高纯度的天然甜菊糖。本发明的目的可以通过下述技术方案来实现a、将甜叶菊干燥，并粉碎，过10 20目筛，收集过筛的甜叶菊进行下一步工序；b、将a步骤中收集的甜叶菊粉末加入占甜叶菊重量的2 4倍水量，再加入占甜叶菊重量0. 5 左右的纤维素酶，溶液升温至30 50°C左右，并采用超声波连续逆流提取技术提取20 40分钟，得到的溶液进行下一步工序；C、将b步骤中的溶液过滤分离，其渣挤压得到的液体加入到过滤的分离溶液中， 剩余的固体用于发酵产生沼气，液体部分进行下一步工序；
d、将C步骤中的溶液，过超滤膜，除去大分子物质，滤液进行下一步工序；e、将d步骤中的滤液，过纳滤膜，除去小分子物质，并将溶液浓缩10倍，浓缩液进行下一步工序；f、将e步骤中的浓缩液，采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，吸附时间为 12 22小时，再用40 80%浓度的乙醇，在30°C、1. 5 2. OMPa条件下进行洗脱，得到的洗脱液进行下一步工序；g、将f步骤中的洗脱液，过纳滤膜，去除水和乙醇，浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖产品。所述步骤a干燥、粉碎和步骤b添加纤维素酶为了打破细胞壁，有利用甜菊糖的提取。所述步骤b采用超声波连续逆流提取技术，主要是为了缩短提取时间，提高提取率。所述步骤d、e采用膜分离技术，主要是为了分离纯化和浓缩提取液，减轻吸附柱的负荷，减少乙醇的使用量；其超滤膜的截留分子量为6000Dal，纳滤膜的截留分子量为 1200Dal。所述步骤f采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统，主要是为了对料液进行连续分离、洗脱、脱盐、脱色，提高纯度。所述步骤g采用纳滤膜技术，主要是为了进一步分离纯化目标产物和浓缩提取液，减轻喷雾干燥的能耗，而纳滤膜的截留分子量为600Dal。本发明与已有工艺相比，具有以下优点1.本发明采用超声波连续逆流提取技术，与传统方法比较，提取时间缩短了 11 倍，仅用20 40分钟，且连续化提取，提取率提高了 5 10%。2.本发明利用膜技术用于提取液的分离纯化和浓缩，依靠其分离精度高、能耗低的特点，可将蛋白质、多糖、纤维素及果胶等大分子物质除去，减轻吸附柱的负荷，同时可将提取溶液的体积减少到原溶液的1/10，极大的降低了后续纯化的乙醇使用量及浓缩、干燥所需能耗。3.本发明采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统，此设备是将多个层析柱通过特定的转换法门连接并运行，可对料液进行连续分离、洗脱、脱盐、脱色。本发明利用膜分离纯化技术和模拟移动床色谱分离纯化技术，使甜菊糖纯度可达95%以上，达到了世界分离纯化甜叶菊的领先水平。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明进行详细的说明实施例1 将甜叶菊晒干后粉碎，取IOkg粉碎的甜叶菊粉末过10目筛子，收集过筛后的甜叶菊粉末；加入20kg的纯水，再加入0. 05kg的纤维素酶打破细胞壁，同时将溶液升温至 300C。采用超声波连续逆流提取技术提取20分钟后，将提取液过滤分离，过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中，滤渣用于发酵产生沼气，滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质，超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，吸附12小时后使用40%浓度的乙醇，在30°C、1. 5MPa的条件下进行洗脱，洗脱液过600Dal的纳滤膜，去除乙醇以及水分子，并浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖产品1kg，纯度为 95. 1%。实施例2 将甜叶菊晒干后粉碎，取IOkg粉碎的甜叶菊粉末过20目筛子，收集过筛后的甜叶菊粉末；加入30kg的纯水，再加入0. 05kg的纤维素酶打破细胞壁，同时将溶液升温至 400C。采用超声波连续逆流提取技术提取30分钟后，将提取液过滤分离，过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中，滤渣用于发酵产生沼气，滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质，超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，吸附17小时后使用60%浓度的乙醇，在30°C、1. 75MPa的条件下进行洗脱，洗脱液过600Dal的纳滤膜，去除乙醇以及水分子，并浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖产品1. 03kg，纯度为95. 5%。实施例3 将甜叶菊晒干后粉碎，取IOkg粉碎的甜叶菊粉末过20目筛子，收集过筛后的甜叶菊粉末；加入40kg的纯水，再加入0. Ikg的纤维素酶打破细胞壁，同时将溶液升温至50°C。 采用超声波连续逆流提取技术提取40分钟后，将提取液过滤分离，过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中，滤渣用于发酵产生沼气，滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质，超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，吸附22小时后使用 80%浓度的乙醇，在30°C、2. OMPa的条件下进行洗脱，洗脱液过600Dal的纳滤膜，去除乙醇以及水分子，并浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖产品1. 08kg，纯度为 96%。
权利要求
1.一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于按以下步骤进行a、将甜叶菊干燥，并粉碎，过10 20目筛，收集过筛的甜叶菊进行下一步工序；b、将a步骤中收集的甜叶菊粉末加入2 4倍水，再加入占甜叶菊重量0.5 1 %左右的纤维素酶，溶液升温至30 50°C左右，并采用超声波连续逆流提取技术提取20 40分钟，得到的溶液进行下一步工序；C、将b步骤中的溶液过滤分离，其渣挤压得到的液体加入到过滤的分离溶液中，剩余的固体用于发酵产生沼气，液体部分进行下一步工序；d、将c步骤中的溶液，过超滤膜，除去大分子物质，滤液进行下一步工序；e、将d步骤中的滤液，过纳滤膜，除去小分子物质，并将溶液浓缩10倍，浓缩液进行下一步工序；f、将e步骤中的浓缩液，采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，吸附时间为12 22小时，再用40 80%浓度的乙醇，在30°C、1. 5 2. OMPa条件下进行洗脱，得到的洗脱液进行下一步工序；g、将f步骤中的洗脱液，过纳滤膜，去除水和乙醇，浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到甜菊糖产品。
2.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于所述步骤a干燥、粉碎和步骤b添加纤维素酶为了打破细胞壁，有利用甜菊糖的提取。
3.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于所述步骤b采用超声波连续逆流提取技术，主要是为了缩短提取时间，提高提取率。
4.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于所述步骤d、e采用膜分离技术，主要是为了分离纯化和浓缩提取液，减轻吸附柱的负荷，减少乙醇的使用量。
5.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于所述步骤f采用国内先进的多功能模拟移动床分离系统，主要是为了对料液进行连续分离、洗脱、 脱盐、脱色，提高纯度。
6.根据权利要求1所述的利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，其特征在于所述步骤g采用纳滤膜技术，主要是为了进一步分离纯化目标产物和浓缩提取液，减轻喷雾干燥的能耗。
全文摘要
本发明涉及一种利用甜叶菊生产纯天然甜菊糖的方法，各物质的加入量以甜叶菊重量为基准，将甜叶菊晒干后粉碎，过筛，收集过筛后的甜叶菊粉末；加入纯水，再加入纤维素酶打破细胞壁，同时将溶液升温。采用超声波连续逆流提取技术提取，然后将提取液过滤分离，过滤后的滤渣挤压得到的溶液加入提取液中，滤渣用于发酵产生沼气，滤液通过膜设备纯化除杂。滤液经截留分子量为6000Dal的超滤膜去除大分子的物质，超滤膜的液通过1200Dal的纳滤膜去除小分子物质并进行浓缩。浓缩液采用多功能模拟移动床分离系统进行吸附，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液过600Dal的纳滤膜，去除乙醇以及小分子物质，并浓缩2倍，得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到高纯度的甜菊糖产品。
文档编号C07H1/08GK102199177SQ20111007043
公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者万端极, 吴正奇, 徐国念, 毛波, 王旭, 王聪 申请人:武汉普赛特膜技术循环利用有限公司