专利名称：分离高纯度甜菊糖甙stv的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分离甜菊糖戒的工艺，特别涉及一种分离高纯度甜菊糖 戒STV的工艺。
背景技术：
甜菊糖甙是从菊科植物甜叶菊中提取的一种新型甜味剂，以其高甜度、 低热量纯天然受到人们的青睐，被誉为世界第三糖源，传统的总糖戒产品含 有五种成分，分别为双糖甙、杜可甙、甜菊甙(STV)、瑞鲍迪戒C，瑞鲍迪 戒A(RebaudiosideA，RA)，其中双糖戒和杜可戒含量较少且甜度很低，瑞鲍迪 甙A甜度最高且口感最接近蔗糖，STV具有甜菊糖戒产品特有的风味和口感。 普通总糖甙中因含有瑞鲍迪戒C等带苦涩味的成分，而使产品具有后苦味， 同时因不同品种、不同产地的原料所含主要五种成分的比例也不尽相同，致 使甜菊糖甙最终的口感也有较大的差异，这样在很大程度上增加了甜菊糖戒 的应用局限性，因此去除苦味物质改善甜菊糖甙产品品质，得到稳定的单一 成分的甜菊糖甙产品，成为甜菊糖戒行业亟待解决的问题。
甜菊糖甙中含有的STV甜度为蔗糖的300倍左右，热量仅为蔗糖的1/300， 具备甜菊糖特有的清凉口感，因此分离提取高纯度的STV产品，也成为改善 甜菊糖甙品质的一个重要方向。目前，且随着人们生活水平的进一步提高以 及科学研究对甜菊糖甙潜在功能的不断发现，纯度较高的STV产品在我国的 应用前景也将非常广阔。
因此，提供一种制备简单、效果显著的分离高纯度甜菊糖戒STV的工艺， 是该领域科研人员当前急待解决的课题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、效果显著的分离高纯度甜菊糖戒 STV的工艺。
为实现上述目的本发明通过如下技术方案实现 一种分离高纯度甜菊糖 戒STV的工艺，其特征在于实施步骤包括
以总糖甙80-90。/。含STV50-60。/。的甜菊糖甙为原料生产STV含量90%及以上的产品，4要质量百分比计；
向物质结晶罐中加入无水曱醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为1-4: 9-6，混合醇的加入量为1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV 50-60o/o、 总糖戒80-90%的甜菊糖甙喷雾干燥产品，开启搅拌器；以每分钟rC的速率 升温至微沸，之后保温l小时，保温结束后开始降温，以每4-6分钟降低rC 的速率降温至2(TC，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分 离，将母液中的溶剂回收，干燥后得到210-238公斤干粉；然后把干粉投入到 结晶罐，加入其重量5-7倍体积量的甲醇即840-1666升，开启搅拌器；以每 分钟rC的速率升温至微沸，关闭加热自然降温12小时，降温完成后按常规 将晶体和母液分离，对结晶体进行干燥，得到粉状产品163-181公斤，STV 的提取率达到81-90%, STV纯度在89-93%,总糖戒含量大于95%，分离过 程在20-24小时；或将过滤完的晶体不经干燥，再加入其所得干粉重量3倍体 积量的甲醇即489-543升，緩慢搅拌，加热至沸，开始计时回流30分钟，趁 热分离晶体和母液，晶体干燥后得到产品145-172公斤，STV的提取率达到 76-86%，纯度在95-98°/。，总糖戒含量大于99%,瑞鲍迪戒C的含量仅为 0.01%。。
本发明的有益效果是本发明探索出一整套从普通总甜菊糖甙中分离高 纯度STV产品的工艺，产品质量稳定，该工艺操作简便，生产周期短，STV 单一成分的含量最高达到97%以上，甜度为蔗糖的300倍左右，有苦涩味的 甜菊武C含量仅为0.01°/。，且收率较高，经济效益非常可观。在本工艺条件 下所得的产品不但色泽洁白，粒度均匀，口感纯正，而且产品收率高，纯度 高，可真正实现产业化生产。
具体实施例方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下 实施例1
一种分离高纯度甜菊糖甙STV工艺，实施步骤如下
以总糖甙80-90°/。(质量百分比，下同)含STV 50-60%的甜菊糖戒为原 料生产STV含量90%及以上的产品
向物质结晶罐中加入无水曱醇和无水乙醇的混合物，曱醇乙醇为2: 8， 混合醇的加入量为1500升，然后投入300公斤的含有STV50-60%、总糖戒80-90%的甜菊糖武喷雾干燥产品，开启搅拌器以每分钟rC的速率升温至 微沸，之后保温l小时，保温结束后开始降温，以每4-6分钟降低lt:的速率 降温至20。C，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，将 母液中的溶剂回收，干燥后得到225公斤干粉，然后把干粉投入到结晶罐，
加入其重量5倍体积量的甲醇即U50升，开启搅拌器，以每分钟rc的速率
升温至微沸，关闭加热自然降温12小时，降温完成后按常规将晶体和母液分 离，对结晶体进行干燥，得到粉状产品181公斤，STV的提取率达到卯°/0， STV纯度在90-93%，总糖武含量大于95%，分离过程在20-24小时；或将过 滤完的晶体不经干燥，再加入其所得千粉重量3倍体积量的曱醇即543升， 緩慢搅拌，加热至沸，开始计时回流30分钟，趁热分离晶体和母液，晶体干 燥后得到产品172公斤，STV的提取率达到86%，纯度在95-98%，总糖甙含 量大于99%，特别是瑞鲍迪戒C (RebaudiosideC,RC)的含量仅为0.01%。
实施例2
一种分离高纯度甜菊糖甙STV工艺，实施步骤如下
以总糖甙80-卯％、含STV50-60。/。的甜菊糖武为原料生产STV含量90% 及以上的产 品
向物质结晶罐中加入曱醇和乙醇的混合物，(均采用无水甲醇和无水乙
醇)，曱醇乙醇为4: 6,混合醇的加入量为1800升，然后投入300>^斤的 含有STV 50-60%、总糖甙80-90%的甜菊糖甙喷雾干燥产品，开启搅拌器
以每分钟rc的速率升温至微沸，之后保温l小时，保温结束后开始降温，以
每4-6分钟降低rC的速率降温至20。C，然后保温1-1.5小时，保温完成后按 常规将晶体和母液分离，将母液中的溶剂回收，干燥后得到210^>斤干粉， 然后把干粉投入到结晶罐，加入其重量4倍体积量的曱醇即840升，开启搅 拌器，以每分钟rC的速率升温至微沸，关闭加热自然降温12小时，降温完 成后按常规将晶体和母液分离，对结晶体进行干燥，得到粉状产品165-170 公斤，STV的提取率达到83-85%， STV纯度在90-93%,总糖戒含量大于95%, 分离过程在20-24小时；或将过滤完的晶体不经干燥，再加入其所得干粉重量 3倍体积量的曱醇495-510升，緩慢搅拌，加热至沸，开始计时回流30-40分 钟，趁热分离晶体和母液，晶体干燥后得到产品149-152公斤，STV的提取 率达到80%左右，纯度在95-96%，总糖甙含量大于99%,特别是瑞鲍迪戒C
5的含量仅为0.01%。其它同实施例1。 实施例3
一种分离高纯度甜菊糖甙STV的工艺，实施步骤如下
以总糖甙80-90°/。、含STV50-60。/。的甜菊糖甙为原料生产STV含量90% 及以上的产品
向物质结晶罐中加入曱醇和乙醇的混合物，(均采用无水甲醇和无水乙 醇)，曱醇乙醇为1: 9，混合醇的加入量为1200升，然后投入30(^>斤的 含有STV 50-60%、总糖戒80-卯％的甜菊糖戒喷雾干燥产品，开启搅拌器
以每分钟rc的速率升温至微沸，之后保温l小时，保温结束后开始降温，以
每4-6分钟降低rC的速率降温至20。C，然后保温1.5小时，保温完成后按常 规将晶体和母液分离，将母液中的溶剂回收，干燥后得到238公斤干粉，然 后把干粉投入到结晶罐，加入是其重量7倍体积量的曱醇1666升，开启搅拌 器，以每分钟rC的速率升温至微沸，关闭加热自然降温12小时，降温完成 后按常规将晶体和母液分离，对结晶体进行干燥;得到粉状产品163-165公斤， STV的提取率达到81-82%, STV纯度在89-91%,总糖戒含量大于95%,分 离过程在20-24小时左右；或将过滤完的晶体不经干燥，再加入其所得干粉重 量3倍体积量的曱醇489-495升，緩慢搅拌，加热至沸，开始计时回流30分 钟，趁热分离晶体和母液，晶体干燥后得到产品145-147公斤，STV的提取 率达到76-78%，纯度在95-98%,总糖武含量大于99%，特别是瑞鲍迪戒C 的含量仅为0.01%。其它同实施例1。
普通甜菊糖甙中所含的几种成分在曱醇和乙醇中的溶解度是不同的，而 且与温度有密切的关系。根据RA易溶于极性相对较弱的甲醇中，而STV易 溶于极性较强的乙醇中的性质，该工艺则是在常压状态下利用中各种溶剂极 性不同，以及总甜菊糖甙中几种成分在不同极性溶剂及在不同温度下溶解度 的差异，通过调整不同溶剂的比例和结晶温度，在较短时间内达到将甜菊糖 糖戒中的STV与其他成分分离的目的。
上述参照实施例对分离高纯度甜菊糖戒STV的工艺进行的详细描述，是 说明性的而不是限定性的，可根据限定范围例举出若干个实施例；因此在不 脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种分离高纯度甜菊糖甙STV的工艺，其特征在于实施步骤包括以总糖甙80-90％含STV 50-60％的甜菊糖甙为原料生产STV含量90％及以上的产品，按质量百分比计；向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-4∶9-6，混合醇的加入量为1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV 50-60％、总糖甙80-90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品，开启搅拌器；以每分钟1℃的速率升温至微沸，之后保温1小时，保温结束后开始降温，以每4-6分钟降低1℃的速率降温至20℃，然后保温1.5小时，保温完成后按常规将晶体和母液分离，将母液中的溶剂回收，干燥后得到210-238公斤干粉；然后把干粉投入到结晶罐，加入其重量5-7倍的甲醇，开启搅拌器；以每分钟1℃的速率升温至微沸，关闭加热自然降温12小时，降温完成后按常规将晶体和母液分离，对结晶体进行干燥，得到粉状产品163-181公斤，STV的提取率达到81-90％，STV纯度在89-93％，总糖甙含量大于95％，分离过程在20-24小时；或将过滤完的晶体不经干燥，再加入其所得干粉重量3倍体积量的甲醇即489-543升，缓慢搅拌，加热至沸，开始计时回流30分钟，趁热分离晶体和母液，晶体干燥后得到产品145-172公斤，STV的提取率达到76-86％，纯度在95-98％，总糖甙含量大于99％，瑞鲍迪甙C的含量仅为0.01％。
全文摘要
本发明涉及一种分离高纯度甜菊糖甙STV的工艺，实施步骤包括以总糖甙80-90％含STV 50-60％的甜菊糖甙为原料生产STV含量90％及以上的产品，按质量百分比计；向物质结晶罐中加入无水甲醇和无水乙醇的混合物，甲醇∶乙醇为1-4∶9-6，混合醇的加入量为1200-1800升，然后投入300公斤的含有STV50-60％、总糖甙80-90％的甜菊糖甙喷雾干燥产品，开启搅拌器；以每分钟1℃的速率升温至微沸，然后进行保温、降温、将晶体和母液分离等。该工艺操作简便，生产周期短，产品质量稳定；STV单一成分的含量最高达到97％以上，甜度为蔗糖的300倍左右，有苦涩味的甜菊甙C含量仅为0.01％。在本发明工艺条件下所得的产品不但色泽洁白，粒度均匀，口感纯正，而且收率高，纯度高，易形成产业化生产，经济效益非常可观。
文档编号A23L1/221GK101591365SQ20091006962
公开日2009年12月2日 申请日期2009年7月7日 优先权日2009年7月7日
发明者赵永良 申请人:天津美伦医药集团有限公司