专利名称：制取高莱鲍迪甙a甜菊糖甙的方法
技术领域：
本发明涉及一种液体混合物的分离方法，具体地说是一种制取高莱鲍迪甙A甜菊 糖甙的方法。
背景技术：
甜菊糖作为天然甜味剂，其甜度为蔗糖的200 400倍，热量仅为蔗糖的1/300，口 味纯正，食用安全，在许多国家应用于食品、饮料、医药、化妆等行业，受到普遍欢迎，被誉为 “天然糖精”、世界“第三糖源”，是蔗糖和其他合成甜味剂的最佳替代品。关于甜菊糖甙的生 产方法已经比较成熟，只是生产出来的产品莱鲍迪甙A(简称RA)含量和提取率有所差异， 而莱鲍迪甙A含量和提取率的差异不但导致在作为同一使用目的时效果明显不同，而且也 严重影响了企业的经济效益。因此，很多学者和研究单位都在致力于研究提高产品莱鲍迪 甙A含量的方法。例如，在中国专利ZL98114220.6中公开了一种莱鲍迪甙A提取方法，该 方法是使用甜菊糖甙在常温下溶于甲醇，按1 2 2. 5的比例，在常压状态下进行一次结 晶后，过滤晶体；滤液用树脂交换、分离出甲醇后再在常温常压下进行二次结晶，过滤所得 滤液为所需产品。由于该工艺只使用甲醇一种溶剂进行反复结晶，而且没有对溶剂浓度和 溶解温度进行合理控制，致使依该种方法生产出来的产品莱鲍迪甙A含量限定在85 91 % (基本属于RA80)，进一步提高产品莱鲍迪甙A含量和莱鲍迪甙A提取率已经无法实现。这 种莱鲍迪甙A含量的产品在作为食品添加剂使用时不能满足客户对极高端莱鲍迪甙A含量 产品的需求。
发明内容
本发明的技术任务是提供一种制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法。本发明的技术任务是按以下方式实现的，该方法的步骤如下先向物质结晶罐中 注入质量百分比浓度为90 99%的甲醇，升温至50 60°C，在此温度下，边搅拌边投入莱 鲍迪甙A含量为50 55%的甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，恒温保持0. 5 1个小 时，然后降至常温，结晶12 16小时后，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干 成粉；将喷干成粉的甜菊糖甙粉末边搅拌边投入到已升温至50 55°C，质量百分比浓度为 97 99%的乙醇溶剂罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，结晶16 24小时后，过滤晶体；将所得 晶体与软水混合，搅拌均勻后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度达46%以上时，加入活性炭脱 色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在90 98%的甜菊糖甙。所述的甲醇和甜菊糖甙质量比为甲醇甜菊糖甙=2. 5 3 1。所述的乙醇和甜菊糖甙质量比为乙醇甜菊糖甙=2 2. 5 1。所述的晶体和软水质量比为晶体软水=1 1. 5 2。本发明的有益效果是由于充分利用了甜菊糖甙各组分在甲醇中溶解度不同的特 点，从而有效的分离出了具有苦涩味道的ST甙和部分RC甙，同时又由于对乙醇的浓度和溶 解温度进行了合理控制，致使生产出来的甜菊糖甙莱鲍迪甙A含量在90 98%，莱鲍迪甙A提取率高，产品纯度高，口感纯正，基本和蔗糖相当，而且节约了加工时间。
具体实施例方式实施例1 选取莱鲍迪甙A含量为50%的甜菊糖甙粉末100千克与250千克质量百分比浓度为90%的甲醇在物质结晶罐中搅拌混合均勻，在升温至50°C时溶解完毕后，恒温保持 0.5个小时，然后降至常温，在搅拌状态下结晶12小时后，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、 蒸馏、浓缩后喷干成粉；将喷干成粉的82. 65千克甜菊糖甙粉末与165. 3千克质量百分比浓 度为97%的乙醇混合，在升温至50°C溶解完毕后，在搅拌状态下结晶16小时，过滤得45. 8 千克晶体；将所得晶体与68. 4千克软水混合，搅拌均勻后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度达
46%时，加入活性炭脱色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在95. 58 % 的甜菊糖甙44. 72千克，莱鲍迪甙A提取率为89. 44%。实施例2:选取莱鲍迪甙A含量为54%的甜菊糖甙粉末100千克与280千克质量百分比浓 度为95%的甲醇在物质结晶罐中搅拌混合均勻，在升温至55°C时溶解完毕后，恒温保持 0.8个小时，然后降至常温，在搅拌状态下结晶14小时后，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、 蒸馏、浓缩后喷干成粉；将喷干成粉的87. 28千克甜菊糖甙粉与192千克质量百分比浓度 为98%的乙醇混合，在升温至53°C溶解完毕后，在搅拌状态下结晶20小时，过滤得49. 8千 克晶体；将所得晶体与89. 64千克软水混合，搅拌均勻后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度达
47%时，加入活性炭脱色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在96. 27 % 的甜菊糖甙48. 95千克，莱鲍迪甙A提取率为90. 65 %。实施例3:选取莱鲍迪甙A含量为55 %的甜菊糖甙粉末100千克与300千克质量百分比 浓度为99 %的甲醇在物质结晶罐中搅拌混合均勻，在升温至60°C时溶解完毕后，恒温保 持1个小时，然后降至常温，在搅拌状态下结晶16小时后，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、 蒸馏、浓缩后喷干成粉；将喷干成粉的90. 32千克甜菊糖甙粉与225. 8千克质量百分比浓 度为99%的乙醇混合，在升温至55°C溶解完毕，在搅拌状态下结晶24小时，过滤得51. 25 千克晶体；将所得晶体与102. 5千克软水混合，搅拌均勻后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度 达46. 5 %时，加入活性炭脱色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在 98. 45 %的甜菊糖甙50. 84千克，莱鲍迪甙A提取率为92. 44 %。本发明中，甜菊糖甙水溶液的浓度的调节可通过测定水溶液中甜菊糖甙固体的含 量获得，甜菊糖甙的干燥可通过各种方式，其中通过真空喷干可得到白色粉末，或晶体状甜 菊糖甙。本发明提纯前所使用的甜菊糖甙粉末原料为市售一般产品。本发明中莱鲍迪甙A含量可通过高效液相检测获得。
权利要求
制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于该方法的步骤如下先向物质结晶罐中注入质量百分比浓度为90～99％的甲醇，升温至50～60℃，在此温度下，边搅拌边投入莱鲍迪甙A含量为50～55％的甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，恒温保持0.5～1个小时，然后降至常温，结晶12～16小时后，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干成粉；将喷干成粉的甜菊糖甙粉末边搅拌边投入到已升温至50～55℃，质量百分比浓度为97～99％的乙醇溶剂罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，结晶16～24小时后，过滤晶体；将所得晶体与软水混合，搅拌均匀后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度达46％以上时，加入活性炭脱色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在90～98％的甜菊糖甙。
2.根据权利要求1所述的制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的甲醇 和甜菊糖甙质量比为甲醇甜菊糖甙=2.5 3 1。
3.根据权利要求1所述的制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的乙醇 和甜菊糖甙质量比为乙醇甜菊糖甙=2 2. 5 1。
4.根据权利要求1所述的制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法，其特征在于所述的晶体 和软水质量比为晶体软水=1 1. 5 2。
全文摘要
本发明公开了一种制取高莱鲍迪甙A甜菊糖甙的方法，该方法的步骤如下先向物质结晶罐中注入甲醇，边搅拌边投入甜菊糖甙粉末，甜菊糖甙粉末全溶后，降温结晶，过滤出晶体，滤液经吸附、解析、蒸馏、浓缩后喷干成粉；将喷干成粉的甜菊糖甙粉末边搅拌边投入到乙醇溶剂罐中，甜菊糖甙粉末全溶后，降温结晶，过滤晶体；将所得晶体与软水混合，搅拌均匀后，进浓缩塔浓缩，当混合液浓度达46％以上时，加入活性炭脱色，再精细过滤一次，然后喷干成粉，可得莱鲍迪甙A含量在90～98％的甜菊糖甙。本发明的有益效果是有效的分离出具有苦涩味道的ST甙和部分RC甙，生产出来的甜菊糖甙莱鲍迪甙A含量高，产品纯度高，口感纯正，且节约加工时间。
文档编号C07H1/06GK101830947SQ20101016291
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月5日 优先权日2010年5月5日
发明者宋英海 申请人:宋英海