专利名称：一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法
技术领域：
本发明涉及一种二氢欧山芹素的制备方法，尤其是一种从植物中提取二氢欧山序素的制备方法。
背景技术：
二氢欧山芹素(Columbianadin)，分子式=C19H20O5,分子量328. 364，CAS 登录号5058-13-9，主要存在于伞形科多种植物中，其中伞形科植物羽苞藁本Ligusticum daucoides Franch.的根中含量丰富。其分子式如下。
CO2超临界萃取压力20MPa，温度45°C，CO2流量2ml/g生药· min。CO2超临界萃取时间为150min。逆流萃取的级数为6级。制备所得二氢欧山芹素可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定二氢欧山芹素纯度色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-乙睛GO 60)；流速 lmL/min ；检测波长:327nm ；柱温30°C。测定方法
精密称取二氢欧山芹素ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备二氢欧山芹素，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1%，萃取压力lOMPa，温度40°C，CO2流量lml/g生药·π η，萃取时间120min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为10:2的正己烷-乙酸乙酯作为萃取剂进行4级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤， 干燥即得二氢欧山芹素11. 4g，经HPLC检测，纯度为95. 2%，UV、IR、MS、2HNMR、U(Mffi等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力30MPa，温度50°C，CO2流量3ml/g生药·π η，萃取时间180min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为10:2的正己烷-乙酸乙酯作为萃取剂进行8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤， 干燥即得二氢欧山芹素13. 5g，经HPLC检测，纯度为93. 1%，UV、顶、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取旱前胡10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力20MPa，温度45°C，CO2流量2ml/g生药·π η，萃取时间150min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为10:2的正己烷-乙酸乙酯作为萃取剂进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤， 干燥即得二氢欧山芹素12. 2g，经HPLC检测，纯度为96. 2%，UV、顶、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取旱前胡，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力10-30MPa，温度40-50°C，CO2流量l_3ml/g生药-min, 萃取时间120-180min，得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为10:2的正己烷-乙酸乙酯作为萃取剂进行4-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。
2.根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为洲。
3.根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取压力20MPa，温度45°C，CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取时间为150min。
5.根据权利要求1所述从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从旱前胡中提取二氢欧山芹素的方法，工艺步骤为取旱前胡，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹得萃取物，加乙酸乙酯溶解，用比例为10:2的正己烷-乙酸乙酯作为萃取剂进行4-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入无水乙醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。采用本发明制备二氢欧山芹素，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D493/04GK102329323SQ20111014395
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司