专利名称：一种辽东楤木苷e的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种辽东橡木苷E的制备方法，尤其是一种从植物中提取辽东橡木苷 E的制备方法。
背景技术：
辽东橡木苷E(Elatoside Ε)，分子式C46H74016，分子量883. 081，CAS 登录号 156980-30-2，主要存在于五加科、蒺藜科多种植物中。其中五加科植物辽东橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.根皮中含量丰富，其分子式如下。
CK现代研究表明，辽东橡木苷E具有非常强的降血糖作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。五加科植物辽东橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.的根皮被作为中药刺龙牙使用，能益气补肾、祛风利湿、活血止痛。现有技术中，尚没有适用于高纯度辽东橡木苷E工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的辽东橡木苷E的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。取辽东橡木根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的浓度为60-80%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并药液， 滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上进行吸附，70-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。微波萃取用乙醇的浓度为70%，用量为原料质量的8倍量体积。微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟。
逆流萃取的级数为7级。大孔吸附树脂选自DlOl型、D102型、AB_8型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为75%。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。制备所得辽东橡木苷E可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定辽东橡木苷E纯度。色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-水溶液(95 5)；流速 lmL/min ；检测波长:267nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取辽东橡木苷E2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备辽东橡木苷Ε，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取辽东橡木根皮10Kg，粉碎，加入60L浓度为60%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，取药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到DlOl型大孔吸附树脂柱上进行吸附，70%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东橡木苷E0. 59g，经HPLC检测，纯度为95. 6%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取辽东橡木根皮10Kg，粉碎，加入100L浓度为80%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到D102型大孔吸附树脂柱上进行吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东橡木苷E0. 73g，经HPLC检测，纯度为93. 7%， UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取辽东橡木根皮10Kg，粉碎，加入80L浓度为70%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行7级级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到AB-8型大孔吸附树脂柱上进行吸附，75%乙醇洗脱，收集5倍量倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得辽东橡木苷E0. 68g，经HPLC检测，纯度为 97. 3%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取辽东橡木根皮，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的浓度为60-80%的乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上进行吸附，70-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓度为70%，用量为原料质量的8倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述微波萃取功率 500W，萃取2次，每次10分钟。
4.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为7级。
5.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为75%。
7.根据权利要求1所述一种辽东橡木苷E的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的辽东楤木苷E的制备方法。工艺步骤为取辽东楤木根皮，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用水饱和正丁醇进行6-8级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入到大孔吸附树脂柱上进行吸附，70-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入乙酸乙酯结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备辽东楤木苷E，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H1/08GK102329361SQ201110143949
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司