一种金线莲苷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金线莲苷的制备方法。
【背景技术】
[0002] 金线莲（HerbaAnoectochili)为兰科开唇兰属植物花叶开唇兰的干燥全草，是 多年生珍稀中草药。我国南方大多数省份都有丰富的金线莲资源，民间用药较广。在民间 素有"金草"、"神药"、"乌人参"等美誉。金线莲的主要活性成分是金线莲苷，英文名称为 kinsenoside，化学名称为4-R-P-D-吡喃葡萄糖氧基-丁酸内酯，其结构如下所示。
[0003]
【主权项】
1. 一种如式I所示的金线莲苷的制备方法，其特征在于，其包括下列步骤：有机惰性 溶剂中，在钯碳的催化下，将如式3所示化合物与氢气进行如下所示的脱苄基反应；
其中，所述的氢气的压力为〇. 5~I. 5Mpa。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氢气的压力为I. 0~I. 5Mpa。
3. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机惰性溶剂为醇类溶剂； 所述的钯碳为质量百分比为5%~20%的钯碳试剂，所述的质量百分比是指钯的质量占钯碳 试剂总质量的百分比；所述钯碳的用量与如式3所示化合物质量比为0. 5:1~1: 1。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的醇类溶剂为碳链长度为C1~ C4的烷基醇；所述的钯碳为质量百分比为5~10%的钯碳，所述的质量百分比是指钯的质 量占钯碳试剂总质量的百分比；所述钯碳的用量与如式3所示化合物质量比为0. 58:1~ 0· 7:1。
5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的C1~C4的烷基醇为甲醇。
6. 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，其包括下列步骤：有机惰性溶剂 中，在催化剂的作用下，将如式1所示化合物与如式2所示化合物进行如下所示的亲核取代 反应，制得所述的如式3所示化合物；
7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述的如式3所示化合物的制备方法 中，所述的有机惰性溶剂为卤代烃类溶剂；所述的催化剂为三氟甲烷磺酸三甲基硅脂；所 述的催化剂的用量与所述的如式2所示化合物的质量比为1:1~3:1。
8. 如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在所述的如式3所示化合物的制备方法 中，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷；所述的催化剂的用量与所述的如式2所示化合物的 质量比为1. 07:1~2. 15:1。
【专利摘要】本发明公开了一种金线莲苷的制备方法，其包括下列步骤：有机惰性溶剂中，在钯碳的催化下，将如式3所示化合物与氢气进行如下所示的脱苄基反应；其中，所述的氢气的压力为0.5～1.5MPa。本发明的制备方法中，合成路线短，脱保护在中性条件下进行，避免了碱性条件下金线莲苷产品的降解，收率高，纯度也高。
【IPC分类】C07H1-00, C07H17-04
【公开号】CN104650162
【申请号】CN201310585961
【发明人】沈鑫, 杨继东, 詹华杏
【申请人】上海百灵医药科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月20日