一种浅色无患子皂苷的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种浅色无患子皂苷的提取方法，属于生物化工产品研究技术领域。
【背景技术】
[0002]无患子(Sapindus muKorossi Gaerth)也叫肥阜树或洗手果,为无患子科无患子属的一种落叶乔木，在东南亚各国、我国的台湾省及淮河以南各省均有分布。无患子假种皮中含有丰富的糖苷类物质，主要为三萜皂苷类和倍半萜糖苷类，具有良好的起泡性和去污性能，可作为天然活性物质用于洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中；它还具有抗菌和止痒等生理功效，可用于生物医药领域，无患子总皂苷的提取方法主要包括有机溶剂提取法和水提法。有机溶剂提取法用了有机溶剂，存在着溶剂残留、操作危险等使用和生产过程的安全隐患，所以应尽量避免使用该方法。水提法是利用无患子皂甙溶于热水的性质，用水作为溶剂从无患子果皮中提取皂甙的一种方法。如杨安平，蔡小莲于2012年6月在中医药导报第18卷第6期的《无患子总皂苷提取工艺的正交设计优选实验》一文中，探讨了水提法的工艺，得出最佳提取工艺为加入8倍水量在75°C下提取2次，每次lh，测得总皂苷平均提取率为31.72%。专利CN102001480介绍了一种无患子总皂苷提取纯化的方法，将干燥过的无患子果皮粉碎到5-20目，加2-10倍的水，在20-80°C的恒温常压状态下搅拌，提取1-5次，每次l_24h，固液分离后合并提取液；对提取液进行杀菌，再接种1-5%酵母菌或米曲菌，在25-30°C下培养2-3天，离心分离取上清液，再将上清液进行喷雾干燥即得无患子皂苷粉末，最终得率约20%,纯度50-60%，并且整个实验周期较长。魏凤玉等人(安徽化工第33卷第3期《天然无患子皂苷的提取分离》)采用水提一大孔树脂吸附分离工艺从天然无患子果皮中提取分离无患子皂苷，当水与原料的质量比为5:1并在55°C下提取3次时，产品纯度可达85.0%以上，但产率只有11.36%。这些方法虽然得到了无患子皂苷，但由于在提取过程中长时间处于加热状态，导致了皂苷的颜色深，严重影响了使用过程的配色效果，因此制备浅色无患子皂苷是它得以广泛应用的前提条件，无患子皂苷颜色变深主要有两个因素，一是因为自身结构当中的酚羟基以及羧基在长时间的加热条件下，被氧化成了羰基或醌基，使其颜色加深；二是提取无患子皂苷时，糖类等一些水溶性杂质也跟着溶出，而在长时间的加热条件下发生焦化现象，导致产品色泽的加深。为克服这两个问题，我们通过加入还原剂还原被氧化的那一部分，由于刚制备的氢气是最新鲜的，其还原能力特别强，所以我们用初生态的氢气作为还原剂，这样高效又没有其他杂质产生。其次，利用双氧水对提取液进行漂白氧化脱色。通过这两步措施就可以制得浅色的无患子皂苷。
【发明内容】
[0003]本发明的发明目的在于提供一种浅色无患子皂苷的提取方法，通过本发明方法提取无患子皂苷色泽浅，成本低廉、高效环保。
[0004]实现本发明目的的技术方案:
一种浅色无患子皂苷的提取方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 步骤一:取干燥后的无患子果皮100份(重量份，下同)粉碎到20-80目，加100-1000份的水，在40-80°C的温度下搅拌均匀，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为2-100ml/min，2_15h后提取；
步骤二:对提取物进行固液分离，把提取液的PH调节到pH=6.0-10.0；
步骤三:加入2-10份浓度为35-70%的过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h ；
步骤四:然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末；
所述的工艺上先进行还原脱色，再进行氧化脱色。
[0005]本发明与现有技术相比，本发明用初生态(即刚制备的)的氢气还原脱色，然后再用过氧化氢进行氧化脱色能有效的去除色素等杂质对色泽的影响，制备的无患子皂苷色泽浅，成本低廉、高效环保，可直接用于洗涤用品和化妆品。
【具体实施方式】
[0006]下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
[0007]实施例1
将干燥后的无患子果皮10g粉碎到20目，加100ml的水，在80°C下搅拌，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为100ml/min，提取2h后，固液分离，提取液调节pH=6.0，加入1g的35%过氧化氢进行氧化脱色0.5h ;然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
[0008]实施例2
将干燥后的无患子果皮10g粉碎到40目，加800ml的水，在70°C下搅拌，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为70ml/min，提取5h后，固液分离，提取液调节pH=7.0,加入8g的45%过氧化氢进行氧化脱色Ih ;然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
[0009]实施例3
将干燥后的无患子果皮10g粉碎到50目，加600ml的水,在60°C下搅拌，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为40ml/min，提取8h后，固液分离，提取液调节pH=8.0，加入6g的55%过氧化氢进行氧化脱色1.5h ;然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
[0010]实施例4
将干燥后的无患子果皮10g粉碎到70目，加400ml的水，在50°C下搅拌，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为10ml/min，提取1h后，固液分离，提取液调节pH=9.0,加入4g的65%过氧化氢进行氧化脱色2h ;然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
[0011]实施例5
将干燥后的无患子果皮10g粉碎到80目，加200ml的水，在40°C下搅拌，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为2ml/min，提取15h后，固液分离，提取液调节pH=10.0，加入2g的70%过氧化氢进行氧化脱色1.8h ;然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
【主权项】
1.一种浅色无患子皂苷的提取方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 步骤一:取干燥后的无患子果皮100份(重量份，下同)粉碎到20-80目，加100-1000份的水，在40-80°C的温度下搅拌均匀，同时通入初生态(即刚制备的)的氢气，保持通入氢气的速度为2-100ml/min，2-15h后提取溶液； 步骤二:对提取溶液进行固液分离，把提取液的PH调节到pH=6.0-10.0； 步骤三:加入2-10份浓度为35-70%的过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h ； 步骤四:然后将上述提取液喷雾干燥得皂苷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种浅色无患子皂苷的提取方法，其特征在于所述的工艺上先进行还原脱色，再进行氧化脱色。
【专利摘要】本发明涉一种浅色无患子皂苷的提取方法,其主要工艺步骤为：取干燥后的无患子果皮100份（重量份，下同）粉碎到20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的温度下搅拌均匀，同时通入初生态（即刚制备的）的氢气，保持通入氢气的速度为2-100ml/min，2-15h后提取溶液，固液分离，把提取液pH调节到pH=6.0-10.0，加入2-10份浓度为35-70%的过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末，本发明制备的无患子皂苷色泽浅，成本低廉、高效环保。
【IPC分类】C07H1-08, C07H15-256, C07G99-00, C07J63-00
【公开号】CN104650159
【申请号】CN201510035009
【发明人】陈登龙, 王珊珊, 刘金玲, 王勇, 黄秀萍
【申请人】福建师范大学泉港石化研究院
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月25日