一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明提供一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，属于生物化工研宄技术领域。
【背景技术】
[0002]无患子皂苷是无患子科植物无患子假种皮的主要成分，主要包括以常春藤皂苷元为基本骨架的三帖类皂苷及一些倍半萜皂苷。它的结构中具备亲水和疏水结构，是一种良好的非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、润湿、去污、发泡、稳泡等多种功能。且易降解，无有害残留，对皮肤刺激性小，是洗发香波、化妆品以及各种生物洗涤剂的优良原料。无患子皂苷也是很好的农药乳化剂，对棉蚜虫、红蜘蛛和甘薯金华虫等均有较好的杀灭效果。同时，其具有抗病毒、降血压等多种药理作用。广泛应用于农药、医药、日用化工、食品、建材等领域，因此，具有广阔的市场前景，无患子总皂苷一般采取有机溶剂提取法。有机溶剂提取法是指无患子皂苷溶于含水甲醇、含水乙醇、正丁醇这些有机溶解，因此可以用有及溶剂来提取无患子果皮中的皂苷。中国专利CN 103992358讲述了一种无患子皂甙提取方法，专利中用50-75%的乙醇为提取剂，以1:9的料液比在60°C下提取3h，且至少提取两次，合并提取液，减压蒸馏回收乙醇，加水稀释，用无机酸调PH=3-5，分离弃沉淀，清液过大孔吸附树脂柱，先后用去离子水、30-95%乙醇水溶液梯度洗脱，收集70-95%乙醇洗脱液，进行分离纯化，最后减压脱溶、真空干燥得到无患子总皂苷粉末。通过此法无患子皂甙的纯度可达到90%，但得率只有9.32%，同时工艺过程也较为复杂。专利CN 102038795讲述了一种无患子皂苷的制备方法，将无患子粉碎成50-100目，送入超声提取机，用浓度为70-90%的乙醇溶液进行混合搅拌，萃取2-3次，合并无患子提取液，回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，然后水洗，再用正丁醇溶液洗脱，将皂苷洗脱液减压浓缩至高浓度，再经喷雾干燥得无患子皂苷粉末。孙洁如等人(2002年8月，日用化学工业第32卷第4期《无患子表面活性物及其复配体系的性质研宄》)用质量分数为50%的乙醇溶液提取3次，提取液合并后减压蒸馏浓缩，得固含量为63%的深褐色水溶液，此水溶液依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇部分即为三萜皂苷类和倍半萜糖苷类混合物，萃取率为50.7%,于烘箱50°C风干后得淡黄色粉末，但该方法溶剂用量较大，成本较高。同时，这些方法在提取过程中长时间处于加热状态，导致了皂苷部分被氧化，使产品的颜色加深。为解决这一问题，我们可以加入抗氧化剂。抗氧化剂的机理包括:一是通过抗氧化剂的还原作用，降低体系中的氧含量，使氧化作用难以进行；二是中断氧化过程的链式反应，阻止氧化过程进一步进行；三是破坏、减弱氧化酶的活性，使其不能催化氧化反应的进行；四是将能催化及引起氧化反应的物质封闭，如络合能催化氧化反应的金属离子等。同时还可能让抗氧化剂优先被氧化从而来保护无患子皂苷，防止皂苷变色。还可以加入天然的还原剂进行还原作用来消除有害氧自由基的毒性，使已氧化的无患子皂苷恢复原型。
【发明内容】
[0003]本发明的发明目的在于提供一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，本发明无患子皂苷在提取过程中不容易变色。
[0004]实现本发明目的的技术方案:
一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤:步骤一:取100份(重量份，下同)干燥后的无患子果皮粉碎至30-60目，加100-500份的醇类溶剂、同时加入抗氧化剂和维生素C，在40-90°C的温度下搅拌2-10h ;
步骤二:提取溶液后进行减压蒸馏，回收溶剂得无患子皂苷浓缩液；
步骤三:浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
[0005]所述的醇类溶剂为60-90%的甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种混合溶液。
[0006]所述的抗氧化剂为BHA (叔丁基羟基茴香醚)、TBHQ (叔丁基对苯二酚)、DG (没食子酸月桂酯)、PG (没食子酸丙酯)。
[0007]所述的抗氧化剂用量为无患子果皮质量的0.1-1.0%。
[0008]所述的维生素C用量为无患子果皮质量的0.1-1.0%。
【具体实施方式】
[0009]下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
[0010]实施例1
将干燥后的无患子果皮100g，粉碎到60目，加10ml的60%甲醇溶液，同时加入0.1g的BHA和0.2g的维生素C，在80°C的恒温、常压状态下搅拌提取2h，提取结束后进行减压蒸馏，得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
[0011]实施例2
将干燥后的无患子果皮100g，粉碎到50目，加200ml的90%乙醇溶液，同时加入0.2g的TBHQ和0.4g的维生素C，在70°C的恒温、常压状态下搅拌提取4h，提取结束后进行减压蒸馏，得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
[0012]实施例3
将干燥后的无患子果皮100g，粉碎到45目，加300ml的70%丙醇溶液，同时加入0.5g的BHA和0.6g的维生素C，在60°C的恒温、常压状态下搅拌提取6h，提取结束后进行减压蒸馏，得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
[0013]实施例4
将干燥后的无患子果皮100g，粉碎到40目，加200ml的80%甲醇溶液和200ml的80%乙醇溶液，同时加入0.7g的DG和0.Sg的维生素C，在50°C的恒温、常压状态下搅拌提取8h，提取结束后进行减压蒸馏，得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
[0014]实施例5
将干燥后的无患子果皮100g，粉碎到30目，加10ml的60%甲醇溶液、200ml的60%乙醇溶液和200ml的60%丙醇溶液，同时加入Ig的PG和Ig的维生素C，在40°C的恒温、常压状态下搅拌提取10h，提取结束后进行减压蒸馏，得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
【主权项】
1.一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 步骤一:取100份(重量份，下同)干燥后的无患子果皮粉碎至30-60目，加100-500份的醇类溶剂、同时加入抗氧化剂和维生素C，在40-90°C的温度下搅拌2-10h ; 步骤二:提取溶液后进行减压蒸馏，回收溶剂得无患子皂苷浓缩液； 步骤三:浓缩液经真空干燥得无患子皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于所述的醇类溶剂为60-90%的甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于所述的抗氧化剂为BHA (叔丁基羟基茴香醚)、TBHQ (叔丁基对苯二酚)、DG (没食子酸月桂酯)、PG (没食子酸丙酯)。
4.根据权利要求1所述的一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于所述的抗氧化剂用量为无患子果皮质量的0.1-1.0%。
5.根据权利I所述的一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，其特征在于所述的维生素C用量为无患子果皮质量的0.1-1.0%。
【专利摘要】本发明涉及一种防止无患子皂苷在提取过程中变色的生产方法，主要工艺步骤为：取100份（重量份，下同）干燥后的无患子果皮粉碎至30-60目，加100-500份的醇类溶剂、同时加入抗氧化剂和维生素C，在40-90℃的温度下搅拌2-10h，提取溶液后进行减压蒸馏，回收溶剂得无患子皂苷浓缩液，浓缩液经真空干燥得无患子皂苷，本发明无患子皂苷在提取过程中不容易变色。
【IPC分类】C07G99-00, C07J63-00, C07H15-256, C07H1-08
【公开号】CN104725436
【申请号】CN201510035011
【发明人】陈登龙, 黄秀萍, 刘金玲, 王珊珊, 王勇
【申请人】福建师范大学泉港石化研究院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年1月25日