专利名称：日化用无患子皂苷的水提制备方法
技术领域：
本发明涉及植物果实有效成分的提取，尤其涉及日化用无患子皂苷的水提方法， 即用水作为提取剂提取无患子果皮中的活性成分一无患子皂苷的方法。
背景技术：
无患子果皮中皂苷含量非常丰富(约占干物质的20% )，它是一种天然的可降解非离子型表面活性剂，其降低表面张力的能力甚至强于某些合成表面活性剂，同时还具有还有抗菌、消炎、美白等活性。因此，无患子皂苷可以作为表面活性剂和活性成分，用于高端的洗涤用品和化妆品中，如洗面奶、洗发水、沐浴露以及其他护肤品。长期以来，我国无患子大多作为废弃物被弃之路旁，其本身的价值未得到开发和利用。纵观文献资料，对无患子皂苷提取方法的报道较少，目前所报道的无患子皂苷的提取方法主要有醇提法和水提法两种。醇提法包括用乙醇或甲醇提取。醇提无患子皂苷的提取率较高，纯度也较高，提取液浓缩较易进行。但是，醇提耗费大量乙醇或甲醇，生产成本大大提高；并且，醇提对生产车间和设备有防爆要求，大大增加了投资成本。水提法生产成本低，生产过程安全。然而，由于皂苷在水中的溶解度有限，而且无患子中许多其他非皂苷成分也溶于水，如糖类物质和蛋白质等，使得水提皂苷的提取率和皂苷纯度都较低。此外，由于皂苷的强起泡性，水提后提取液很难进行蒸馏浓缩，这就增加了干燥脱水步骤的能耗。另外，也有报告无患子皂苷经水提后再用醇沉、超滤或大孔吸附树脂纯化，得到无患子皂苷纯度大大提高，但产率却大大下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述无患子果皮提取方法中存在的缺陷，提供一种用水作为提取剂具有较高产品产率和纯度的日化用无患子皂苷的水提制备方法。技术方案本发明所采用的技术方案为一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，以无患子果皮为原料，其要点在于，将干燥的无患子果皮粉碎到5-20目，得到无患子果皮粉；加入重量2-5倍的水，在30°C -60°C的恒温状态下搅拌，提取2-3次，每次提取1一8小时，固液分离，合并提取液；在提取液中加入占总重量—5%的沉淀剂，静置净化，用离心机进行固液分离；用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，浓缩液进行喷雾干燥脱水。本发明用水作为提取剂提取无患子果皮中的皂苷，通过对提取中料液比、提取次数、温度、时间等条件的优化，使得皂苷最大限度地被提取出来，而蛋白质、糖等尽量少地提取出来，提高皂苷的产率和产品纯度，并通过静置净化来进一步提高皂苷的纯度。无患子果皮中其他活性成分，如绿原酸、阿魏酸、多酚、维生素、氨基酸等，也能起到美容效果。该提取方法所得的无患子皂苷纯度满足日化用皂苷纯度要求，并且该法成本低，操作简单，无污染，所得无患子皂苷液态产品和固态产品可用于日化行业。
所述的干燥的无患子果皮是指无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮， 而得。所述的提取时间为，逐次减少，第一次提取3-8小时，第二次提取1-5小时，第三次提取1-3小时。所述的沉淀剂是指壳聚糖、硫酸铝、硫酸铝钾、明矾等。本发明工艺简单易行，无需用到有机溶剂，降低了投资成本和生产成本。按照上述工艺得到无患子皂苷的回收率在75%以上，产品纯度为20% -40%。与现有技术相比较，本发明的优点有(1)本发明采用水作为无患子皂苷的提取剂，通过优化提取条件(提取次数、时间、温度、样品颗粒大小)来提高皂苷的产率和纯度，通过静置净化来进一步提高皂苷的纯度。该工艺不仅生产成本低，操作简单安全，并且提取效率高，产品纯度达到一定水平。(2)现有的技术主要是用普通的蒸发器对无患子皂苷进行真空蒸馏，由于皂苷的强起泡性，难以达到高的真空度，因而影响浓缩效果。双效升膜蒸发器是一种列管式的蒸发器，用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，从而克服皂苷的强起泡性，达到浓缩无患子皂苷澄清液的目的，降低脱水干燥工序的能耗。
具体实施例方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，以无患子果皮为原料，将干燥的无患子果皮粉碎到5-20目，得到无患子果皮粉；加入无患子果皮粉重量2-5倍的水，在 300C -60°C的恒温状态下提取2-3次，每次提取1-8小时，合并提取液；在提取液中加入占总重量—5%的沉淀剂，静置净化，用离心机进行固液分离；用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，浓缩液进行喷雾干燥脱水。实施例1，无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮，用粉碎机将果皮粉碎到20目，得到无患子果皮粉；在提取罐中加入无患子果皮粉10Kg，加水50L，加热60°C， 搅拌，回流提取8小时，固液分离得提取液，再加入水40L，加热60°C回流提取5小时，固液分离得提取液，与第一次的提取液合并；在提取液中加入3Kg壳聚糖，室温静置净化，离心分离，得到澄清液。用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，挥发水分， 使得固形物浓度达到20%，得无患子皂苷浓缩液产品18L，其皂苷含量为4% —8%。用喷雾干燥器对无患子皂苷浓缩液进行脱水，得到无患子皂苷粉末产品3. 6Kg，皂苷含量为 20% —40% ο实施例2，无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮，用粉碎机将果皮粉碎到5目，得到无患子果皮粉；在提取罐中加入无患子果皮粉10Kg，加水50L，加热30°C回流提取几，搅拌，固液分离得提取液，再加入水40L，加热30°C回流提取5h，固液分离得提取液，加水30L，加热30°C回流提取3h，固液分离得提取液，与第一、二次的提取液合并；在提取液中加入3. 5Kg硫酸铝，室温静置净化，离心分离，得到澄清液。用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，挥发水分，使得固形物浓度达到20%，得无患子皂苷浓缩液产品18L，其皂苷含量为4% —8%。用喷雾干燥器对无患子皂苷浓缩液进行脱水，得到无患子皂苷粉末产品3. 6Kg，皂苷含量为20% —40%。实施例3，无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮，用粉碎机将果皮粉碎到5目，得到无患子果皮粉；在提取罐中加入无患子果皮粉10Kg，加水50L，加热40°C回流提取4h，搅拌，固液分离得提取液，再加入水30L，加热40°C回流提取3h，固液分离得提取液，加水20L，加热40°C回流提取lh，固液分离得提取液，与第一、二次的提取液合并；在提取液中加入2Kg硫酸铝钾，室温静置净化，离心分离，得到澄清液。用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，挥发水分，使得固形物浓度达到20%，得无患子皂苷浓缩液产品18L，其皂苷含量为4%—8%。用喷雾干燥器对无患子皂苷浓缩液进行脱水，得到无患子皂苷粉末产品3. 6Kg，皂苷含量为20% —40%。实施例4，无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮，用粉碎机将果皮粉碎到20目，得到无患子果皮粉；在提取罐中加入无患子果皮粉10Kg，加水50L，加热50°C回流提取4小时，搅拌，固液分离得提取液，再加入水40L，加热50°C回流提取2小时，固液分离得提取液，与第一次的提取液合并；在提取液中加入2Kg明矾，室温静置净化，离心分离， 得到澄清液。用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，挥发水分，使得固形物浓度达到20%，得无患子皂苷浓缩液产品18L，其皂苷含量为4% -8%。用喷雾干燥器对无患子皂苷浓缩液进行脱水，得到无患子皂苷粉末产品3. 6Kg，皂苷含量为20% —40%。效果比较
权利要求
1.一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，以无患子果皮为原料，其特征在于，将干燥的无患子果皮粉碎到5——20目，得到无患子果皮粉；加入重量2——5倍的水，在30°C—— 60°C的恒温状态下搅拌，提取2——3次，每次提取1——8小时，固液分离，合并提取液；在提取液中加入占总重量——5%的沉淀剂，静置净化，用离心机进行固液分离，用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，浓缩液进行喷雾干燥脱水。
2.根据权利要求1所述的一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，其特征在于，所述的干燥的无患子果皮是指无患子果实采摘下来后，在烘箱中60°C烘干，脱皮，而得。
3.根据权利要求1所述的一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，其特征在于，所述的提取时间为，逐次减少，第一次提取3——8小时，第二次提取1——5小时，第三次提取 1——3小时。
4.根据权利要求1所述的一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，其特征在于，所述的沉淀剂是指壳聚糖、硫酸铝、硫酸铝钾、明矾。
全文摘要
本发明涉及植物果实有效成分的提取，尤其涉及日化用无患子皂苷的水提方法。本发明为一种日化用无患子皂苷的水提制备方法，以无患子果皮为原料，其要点在于，将干燥的无患子果皮粉碎到5--20目，得到无患子果皮粉；加入重量2--5倍的水，在30℃--60℃的恒温状态下搅拌，提取2--3次，每次提取1--8小时，固液分离，合并提取液；在提取液中加入占总重量1％--5％的沉淀剂，静置净化，用离心机进行固液分离；用双效升膜蒸发器对无患子皂苷澄清液进行真空蒸馏，浓缩液进行喷雾干燥脱水。本发明工艺简单易行，无需用到有机溶剂，降低了投资成本和生产成本。按照上述工艺得到无患子皂苷的回收率在75％以上，产品纯度为20％-40％。
文档编号C07H15/256GK102241725SQ201010172310
公开日2011年11月16日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者周立华, 姚卫蓉, 张翠, 李冲, 杨思伟, 汪何雅, 罗锦鸿, 翁震, 肖刚, 郭有枝, 陈丽萍 申请人:江南大学, 福建源华林业生物科技有限公司