专利名称：一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法
技术领域：
本发明涉及天然染料领域，具体说是一种天然植物染料的提取和染色性能的技术。
背景技术：
目前市场上所使用的植物染料产品里单宁类占主要原料成份，这种染料成份在工艺上使用直接用水或有机溶剂提取法得到的单宁总成份，其成分复杂，所含分子量范围太大或太小，染色效果差、染色不牢固，为了克服这些缺点，所使用的植物单宁染料产品均添加了苯二胺、毒性重金属类致癌化合物，这些物质对人体有很大的危害。
发明内容
本发明为解决目前提取单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料中有害化学成分的问题，发明了一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然活性染料的方法。此外又发明了一种从石榴果皮为原料提取染料用媒染剂和固色剂成分的分离方法。
本发明为解决上述技术问题，所采取的技术方案是从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法和染料性能，包括1.组成成份为石榴果皮和石榴叶。
2.成份比例为石榴果皮23-29％，石榴叶21-26％。
石榴果皮染料用媒染剂浅黄色膏状物。
3.工艺为1)原料处理将采集到的石榴果皮在60℃条件下烘干，将石榴果皮粉碎，石榴叶阴干。
2)浸提把石榴果皮和叶子放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，石榴果皮加入7倍原料重量的乙醇水溶液，石榴叶加入10倍原料重量的乙醇水溶液加热两个小时，都静置过夜。
3)过滤将上述浸提液分别过滤除去其中的杂质。
4)浓缩将过滤好的浸提液进行减压浓缩。
5)沉淀在石榴叶的浓缩过程中有沉淀产生，取其沉淀进行干燥，得咖啡色粉末。将石榴果皮的浓缩液加入纯酒精得黄色沉淀，分离干燥得土黄色粉末，母液再进行减压浓缩。
6)吸附精制将石榴果皮的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使石榴果皮的染色物聚集起来。一次用水和不同比例的乙醇水溶液洗脱。流出物分别为浅黄色、金黄色、深棕色染色物。
7)萃取石榴叶浓缩物加水稀释后用正丁醇萃取，萃取液蒸干后加水溶解，吸附精制正丁醇萃取物和水层浓缩液用以上5)的方式柱层分离。
8)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。
9)干燥将浓缩物分别装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。
10)粉碎干燥好的染色物取出冷却后粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
工艺流程为石榴果皮原料处理→浸提→过滤→浓缩→沉淀→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。
石榴叶原料处理→浸提→过滤→浓缩→过滤→加水稀释→萃取→蒸干→加水溶解→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎为成品。
根据以上工艺得到的染色用染料分子量350-2000范围。
技术效果本发明技术效果是采用上述的技术方案，从石榴果皮和叶提取活性染料为基础可以实现一种具有染色效果快，无毒，纯天然植物性染色产品。石榴果皮为原料提取染料用媒染剂和固色剂成分，可替代目前的化学媒染剂。
具体实施例方式
实施例1，取5公斤石榴果皮(干)和2公斤石榴叶(干)，分别放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，石榴果皮加入35L的80％的乙醇水溶液，石榴叶加入20L的70％的乙醇水溶液加热两个小时，静置过夜。一般需浸提3-4次，直到颜色变浅为止。将上述浸提液过滤后减压浓缩，在石榴叶的浓缩过程中有沉淀产生，取其沉淀进行真空干燥，得咖啡色粉末；将石榴果皮的浓缩液加入纯酒精得黄色沉淀，分离干燥得土黄色粉末，母液再进行减压浓缩。将石榴果皮的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使石榴果皮的染色物聚集起来。用清水洗脱，得到浅黄色的溶液，溶液浓缩后得一种膏状物(媒染剂)。然后用10％的乙醇水溶液洗脱，得到金黄色溶液，最后加入70％的乙醇水溶液洗脱。得到深棕色染溶液。石榴叶浓缩物加水稀释后用正丁醇萃取(黑色染料)，萃取液蒸干加水溶解，水溶液浓缩吸附精制，正丁醇萃取物和水层浓缩液用以上5)的方式柱层分离。这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
所得产品为石榴果皮媒染剂a.膏状物450克b.粉末状土黄色463克；金黄色354克； 棕红色378克；石榴叶粉末状黑色216克； 咖啡色83克； 深棕色152克；根据石榴果皮投入量与所得产品计算所提取到的总原花色素染料得率为24％。石榴叶为23％。
实施例2，取5公斤石榴果皮(干)和2公斤石榴叶(干)，分别放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，石榴果皮加入35L的50％的乙醇水溶液，石榴叶加入20L的50％的乙醇水溶液加热两个小时，静置过夜。一般需浸提3-4次，直到颜色变浅为止。将上述浸提液过滤后减压浓缩，在石榴叶的浓缩过程中有沉淀产生，取其沉淀进行真空干燥，得咖啡色粉末；将石榴果皮的浓缩液加入纯酒精得黄色沉淀，分离干燥得土黄色粉末，母液再进行减压浓缩。将石榴果皮的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使石榴果皮的染色物聚集起来。用清水洗脱，得到浅黄色的溶液，溶液浓缩后得一种膏状物(媒染剂)。然后用10％的乙醇水溶液洗脱，得到金黄色溶液，最后加入70％的乙醇水溶液洗脱。得到深棕色染溶液。石榴叶浓缩物加水稀释后用正丁醇萃取(黑色染料)，萃取液蒸干加水溶解，水溶液浓缩吸附精制，正丁醇萃取物和水层浓缩液用以上5)的方式柱层分离。这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
所得产品为石榴果皮媒染剂a.膏状物510克b.粉末状土黄色504克；金黄色385克； 棕红色411克；石榴叶粉末状黑色130克； 咖啡色88克；深棕色162克；根据石榴果皮投入量与所得产品计算所提取到的总原花色素染料得率为26％。石榴叶为24％。
实施例3，取5公斤石榴果皮(干)和2公斤石榴叶(干)，分别放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，石榴果皮加入35L的30％的乙醇水溶液，石榴叶加入20L的30％的乙醇水溶液加热两个小时，静置过夜。一般需浸提3-4次，直到颜色变浅为止。将上述浸提液过滤后减压浓缩，在石榴叶的浓缩过程中有沉淀产生，取其沉淀进行真空干燥，得咖啡色粉末；将石榴果皮的浓缩液加入纯酒精得黄色沉淀，分离干燥得土黄色粉末，母液再进行减压浓缩。将石榴果皮的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使石榴果皮的染色物聚集起来。用清水洗脱，得到浅黄色的溶液，溶液浓缩后得一种膏状物(媒染剂)。然后用10％的乙醇水溶液洗脱，得到金黄色溶液，最后加入70％的乙醇水溶液洗脱。得到深棕色染溶液。石榴叶浓缩物加水稀释后用正丁醇萃取(黑色染料)，萃取液蒸干加水溶解，水溶液浓缩吸附精制，正丁醇萃取物和水层浓缩液用以上5)的方式柱层分离。这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
所得产品为石榴果皮媒染剂a.膏状物650克b.粉末状土黄色562克；金黄色430克； 棕红色459克；石榴叶粉末状黑色249克； 咖啡色96克； 深棕色175克；根据石榴果皮投入量与所得产品计算所提取到的总原花色素染料得率为29％。石榴叶为26％。
权利要求
1.一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法，其特征在于石榴学名为Punica granatom，种类资源很丰富。组成成分为石榴果皮和石榴叶
2.根据权利要求1所述的一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法，其特征在于石榴果皮所含单宁是由鞣化单宁，石榴亭A和石榴亭B、石榴素、石榴鞣花素等成份组成。石榴叶所含单宁是由石榴亭A、石榴亭B、还有鞣料云实素、林麻黄素、石榴弗林等成份组成，它们都属于水解单宁类化合物成分复杂而且这类化合物的分子量超出350-2000范围就失去它的染色活性。我们改变提取方案分离出5种不同颜色的活性染料色素成分，从石榴果皮中土黄色、金黄色、棕红色活性染料以外分离出了染料用媒染剂浅黄色膏状物，占原料比例的6-8％；石榴叶中黄色、黑色和咖啡色，都可直接用于染发、染毛、棉、丝织物等。成分比例为石榴果皮23-29％，石榴叶含有21-26％。石榴果皮染料用媒染剂浅黄色膏状物。
3.根据权利要求1所述的一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法，其特征在于，工艺为1)原料处理将采集到的石榴果皮在60℃条件下烘干，将石榴果皮粉碎，石榴叶阴干。2)浸提把石榴果皮和叶子放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，石榴果皮加入7倍原料重量的30-80％的乙醇水溶液，石榴叶加入10倍原料重量的30-70％的乙醇水溶液加热两个小时，都静置过夜。需浸提3-4次，直到颜色变浅为止。3)过滤将上述浸提液分别过滤除去其中的杂质。4)浓缩将过滤好的浸提液进行减压浓缩。5)沉淀在石榴叶的浓缩过程中有沉淀产生，取其沉淀进行干燥，得咖啡色粉末。将石榴果皮的浓缩液加入纯酒精得黄色沉淀，分离干燥得土黄色粉末，母液再进行减压浓缩。6)吸附精制将石榴果皮的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使石榴果皮的染色物聚集起来。用清水洗脱，得到浅黄色的溶液。然后用10％的乙醇水溶液洗脱，得到最后加入70％的乙醇水溶液洗脱。流出物分别为浅黄色、金黄色、深棕色染色物。7)萃取石榴叶浓缩物加水稀释后用正丁醇萃取，萃取液蒸干加水溶解，水溶液浓缩。8)吸附精制正丁醇萃取物和水层浓缩液用以上5)的方式柱层分离。9)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。10)干燥将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。11)粉碎干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。工艺流程为石榴果皮原料处理→浸提→过滤→浓缩→沉淀→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。石榴叶原料处理→浸提→过滤→浓缩→过滤→加水稀释→萃取→蒸干→加水溶解→吸附精制→浓缩→干燥→粉碎为成品。
全文摘要
一种从石榴果皮和石榴叶中提取天然染料的方法，是从石榴果皮和石榴叶中提取天然活性染料，石榴果皮含单宁23－29％，叶子含21－26％，此类化合物的分子量超出350－2000范围就失去其染色活性。本发明改用提取工艺方法，从石榴果皮和石榴叶中提取到金黄色、土黄色、深棕色和咖啡色、黄色、深棕色染料，首次从石榴叶中分离出黑色染料，果皮中首次提取到染料用植物性媒染剂，纯度均达90％以上。这些染料可作永久性纯植物染料使用，直接用于染发、染羊毛、纺织品等。它解决了目前用水和有机溶剂法提取的染料单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料添加苯二胺、重金属类有害化学成分的问题，广泛适应于植物染料领域推广应用。
文档编号C09B61/00GK1912012SQ20051004424
公开日2007年2月14日 申请日期2005年8月11日 优先权日2005年8月11日
发明者阿依别克.马力克 申请人:青岛海联植物科技研究所, 阿依别克.马力克