专利名称：一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法
技术领域：
本发明涉及天然染料领域，具体说是一种天然植物染料的提取和染色性能的技术。
背景技术：
目前的提取工艺是从核桃外果皮中提取到的棕色为主的色素染料，它是使用直接用水或有机溶剂提取法得到的单宁总成份，其成分复杂，所含分子量范围太大或太小，染色效果差、染色不牢固，为了克服这些缺点，所使用的植物单宁染料产品均添加了苯二胺、毒性重金属类致癌化合物，这些物质对人体有很大的危害。
发明内容
本发明为解决目前提取单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料中有害化学成分的问题，发明了一种从核桃外果皮中提取天然活性染料(黑色，棕红色)的方法。
本发明为解决上述技术问题，所采取的技术方案是从核桃外果皮原料处理到提取黑色素染料的方法和染料性能，包括1.组成成分为核桃外果皮2.成分比例为核桃外果皮含27-30％植物单宁类。
3.工艺为1)原料处理将采集到的原料洗净，切碎并放入缸中加大湿度进行发酵48小时后晒干。
2)浸提把核桃外果皮原料放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，加入8倍原料重量的30-70％的乙醇水溶液，需浸提3-4次。
3)过滤、浓缩将上述浸提液过滤经减压浓缩。
4)离心分离将浓缩液进行离心分离，取出杂质。
5)吸附精制将离心好的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，依次用水和乙醇水溶液洗脱。
6)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。
7)萃取浓缩过的黑色染色物加水稀释后依次使用乙醚、正丁醇萃取。
8)浓缩有机萃取物进行真空浓缩，正丁醇部分黑色加深。
9)干燥将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。
10)粉碎干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。
工艺流程为核桃外果皮洗净→发酵→浸提→过滤→浓缩→吸附精制→浓缩→稀释→萃取→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。
根据以上工艺得到的染色用染料分子量在350-2000范围。
技术效果本发明技术效果是采用上述的技术方案，从核桃外果皮提取两种(黑色和红棕色)活性染料为基础，可以实现一种具有染色效果快、无毒的永久性纯天然植物染色产品。
具体实施例方式
实施例1，取2公斤切好的核桃外果皮(青色)洗净，放入缸中加入500ml的水发酵48小时，晒干后得到炭黑般的原料放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，加入16升原料重量的70％的乙醇水溶液，需浸提3-4次，直到黑色变浅。
将上述浸提液过滤经减压浓缩进行离心分离后，母液放入装有大孔树脂的吸附树脂柱中进行柱层吸附，使核桃外果皮的染色物聚集起来，不被吸附的水溶性杂质随水洗掉，再用清水洗脱，然后用40-70％的乙醇洗脱，黑色、红棕色染色物流出。将这些洗脱下来的流出物分别减压浓缩(乙醇回收)，浓缩物加水稀释后依次使用乙醚、正丁醇萃取。乙醚萃取液带出小分子量的植物多酚，最后的水溶液带出大分子量的植物多酚，这样染色物限定分子量范围的就是正丁醇部分。最后把有机萃取物进行真空浓缩，将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。冷却后粉碎成80目左右的炭黑粉末和红棕色粉末的产品，包装放阴凉处。
所得产品均为粉末状染料a.炭黑色348克
b.红棕色192克原料所含单宁类提取到的总得率为27％。
实施例2，取2公斤切好的核桃外果皮(青色)洗净，放入缸中加入500ml的水发酵48小时，晒干后得到炭黑般的原料放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，加入16升原料重量的50％的乙醇水溶液，需浸提3-4次，直到黑色变浅。
将上述浸提液过滤经减压浓缩进行离心分离后，母液放入装有大孔树脂的吸附树脂柱中进行柱层吸附，使核桃外果皮的染色物聚集起来，不被吸附的水溶性杂质随水洗掉，再用清水洗脱，然后用40-70％的乙醇洗脱，黑色、红棕色染色物流出。将这些洗脱下来的流出物分别减压浓缩(乙醇回收)，浓缩物加水稀释后依次使用乙醚、正丁醇萃取。乙醚萃取液带出小分子量的植物多酚，最后的水溶液带出大分子量的植物多酚，这样染色物限定分子量范围的就是正丁醇部分。最后把有机萃取物进行真空浓缩，将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。冷却后粉碎成80目左右的炭黑粉末和红棕色粉末的产品，包装放阴凉处。所得产品均为粉末状染料a.炭黑色361克b.红棕色199克原料所含单宁类提取到的总得率为28％。
实施例3，取2公斤切好的核桃外果皮(青色)洗净，放入缸中加入500ml的水发酵48小时，晒干后得到炭黑般的原料放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，加入16升原料重量的30％的乙醇水溶液，需浸提3-4次，直到黑色变浅。
将上述浸提液过滤经减压浓缩进行离心分离后，母液放入装有大孔树脂的吸附树脂柱中进行柱层吸附，使核桃外果皮的染色物聚集起来，不被吸附的水溶性杂质随水洗掉，再用清水洗脱，然后用40-70％的乙醇洗脱，黑色、红棕色染色物流出。将这些洗脱下来的流出物分别减压浓缩(乙醇回收)，浓缩物加水稀释后依次使用乙醚、正丁醇萃取。乙醚萃取液带出小分子量的植物多酚，最后的水溶液带出大分子量的植物多酚，这样染色物限定分子量范围的就是正丁醇部分。最后把有机萃取物进行真空浓缩，将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。冷却后粉碎成80目左右的炭黑粉末和红棕色粉末的产品，包装放阴凉处。所得产品均为粉末状染料a.炭黑色373克b.红棕色207克原料所含单宁类提取到的总得率为29％。
权利要求
1.一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法，其特征在于鲜核最外层的果皮部分为青色，容易氧化，颜色变深。组成成分为核桃外果皮。
2.根据权利要求1所述的一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法，其特征在于核桃外果皮有效成分里含有单宁类活性染料成份，它属植物多酚类化合物，而且这类化合物的分子量超出350-2000范围就失去它的染色活性。我们改变提取方案分离出2种不同颜色的活性染料色素，分别为咖啡色、棕黄色，都可用于染发、染毛、棉、丝织物等。成分比例为核桃外果皮含27-30％植物单宁类。实际提取率为27％。
3.根据权利要求1所述的一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法，其特征在于，工艺为1)原料处理将收集到的核桃外果皮(青色)洗净，切碎并放入缸中加大湿度进行发酵温度30-40℃下静放48小时并晒干后得到炭黑般的原料。2)浸提把核桃外果皮原料放入大瓶中浸提(勿用金属容器)，加入8倍原料重量的30-70％的乙醇水溶液，需浸提3-4次。3)过滤、浓缩将上述浸提液过滤经减压浓缩。4)离心分离将浓缩液进行离心分离，取出杂质。5)吸附精制将离心好的浓缩物倒入装有处理好的大孔树脂吸附树脂柱中进行柱层吸附，使核桃外果皮的染色物聚集起来，不被吸附的水溶性杂质随水洗掉，再用清水洗脱，然后用40-70％的乙醇洗脱。染色物分别为黑色、红棕色流出物。6)浓缩这些洗脱下来的溶液分别减压浓缩(乙醇回收)。7)萃取浓缩过的黑色染色物加水稀释后依次使用乙醚、正丁醇萃取出去大分子和小分子植物多酚单宁。8)浓缩有机萃取物进行真空浓缩，正丁醇部分黑色加深。9)干燥将浓缩物装入干燥盘中，送入真空干燥器在60℃下真空干燥3-4小时成固态物。10)粉碎干燥好的染色物取出冷却后经粉碎成80目左右的产品，包装放阴凉处。工艺流程为核桃外果皮洗净→发酵→浸提→过滤→浓缩→吸附精制→浓缩→吸附萃取→浓缩→干燥→粉碎成染料粉末。
全文摘要
一种从核桃外果皮中提取天然染料的方法，是从核桃外果皮中提取天然植物活性染料，它含27－30％的单宁成份，属于水解单宁类，此类化合物的分子量超出350－2000范围就失去其染色活性。目前从核桃外果皮中只能提取到深棕色色素，本发明是将采集的原料发酵晒干后用有机溶剂提取、吸附精制、萃取等方法首次得到了炭黑色、红棕色活性染料，纯度均达90％以上，这些染料具有染色效果快、不褪色的优点，并可作为永久性纯植物染料使用，直接用于染发、染羊毛、纺织品等。它解决了目前提取单宁色素成分复杂而不能直接作为染料使用及替代植物染料参与苯二胺、重金属类有害化学成分的问题，广泛适应于植物染料领域推广应用。
文档编号C09B61/00GK1912011SQ20051004424
公开日2007年2月14日 申请日期2005年8月11日 优先权日2005年8月11日
发明者阿依别克.马力克 申请人:青岛海联植物科技研究所, 阿依别克.马力克