专利名称：一种宁贝新苷的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种宁贝新苷的精制方法，尤其是采用超临界CO2萃取和中压氧化镁柱层析结合纯化宁贝新苷的方法。
背景技术：
宁贝新苷(Ningpeisinoside)是从百合科植物宁国贝母Fritillarianingguoensis S. C. Chen et S. F. Yin鳞莖中提取分离得到的一种生物碱苷,呈细针晶状，mp. 284-286°C，分子式为C34H57NO7，分子量为591. 83，分子结构式为
权利要求
1.一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于包含以下步骤 1)超临界CO2萃取将宁国贝母投入萃取釜中，通入CO2，乙醇作夹带剂，收集萃取物； 2)有机溶剂萃取将上述萃取物用酸性水溶液溶解，滤过，滤液浓缩后，加氨水溶液调节pH至7. 5-10. 0，加入氯仿萃取2-5次，合并得氯仿萃取液； 3)氧化镁柱层析将上述氯仿萃取液回收试剂成浸膏状，加入氧化镁中压短粗柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，薄层检测，收集宁贝新苷高含量流分段，回收试剂，得浸膏； 4)高速逆流色谱纯化将上述浸膏经高速逆流色谱仪，以正己烷-乙醇-水为溶剂系统分离得到高纯度宁贝新苷。
2.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤I)中超临界CO2萃取条件为C02流量控制为15-18kg/h，提取温度45-55°C，提取压力28_46Mpa，萃取时间为2-6小时，解析压力4-6Mpa，解析温度为35_50°C。
3.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤I)中夹带剂用量为原料量的10-15%。
4.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤2)中酸性水溶液为PH为1-3的盐酸、硫酸水溶液中的一种，用量为萃取物体积量的3-8倍。
5.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤3)中氧化镁为100-200目的氧化镁，径高比为1:3-1:6。
6.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤3)中氧化镁柱梯度洗脱为3BV氯仿-甲醇(I: O)— 4-6BV氯仿-甲醇(1:3)混合溶液一氯仿-甲醇(1:5)混合溶液。
7.按权利要求I所述的一种宁贝新苷的精制方法，其特征在于所述步骤4)中溶剂系统为正己烷-乙醇-水，其体积比为7:5:6。
全文摘要
本发明涉及一种宁贝新苷的精制方法，方法是以宁国贝母为原料，以CO2为溶剂，超临界提取2-6小时，解析物用酸性水溶液溶解，滤过，滤液浓缩后加氨水调节pH至7.5-10.0，加入氯仿萃取，氯仿萃取液加入氧化镁中压短粗柱，水洗至中性，再用氯仿-甲醇梯度洗脱，薄层检测，收集宁贝新苷含量较高的分段，回收试剂，所得浸膏经高速逆流色谱法分离得到纯度98%以上的宁贝新苷。采用本方法生产宁贝新苷，有毒试剂用量较少，纯化程度高，产品质量较优。
文档编号C07H15/26GK102827218SQ20121037326
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司