猪去氧胆酸的制作方法

文档序号:3509127阅读:668来源:国知局
专利名称:猪去氧胆酸的制作方法
技术领域
本发明属于猪去氧胆酸及其制备エ艺。
背景技术
猪去氧胆酸,化学名3α,6α-ニ羟基-5β_胆烷酸,曾用名猪脱氧胆酸,结构式
如下
权利要求
1.一种下式结构的猪去氧胆酸,
2.一种猪去氧胆酸的制备エ艺,包括如下步骤 1)粗猪去氧胆酸镁提取 取猪胆汁滤液或加热提取胆红素后的猪胆汁,加稀盐酸调节PH至3. 0,即产生黄褐色胶体状的粗胆汁酸沉淀,静置,倾去上清液,得粗胆汁酸,取出,水冲洗表面酸液; 用氢氧化钠皂化水解粗胆汁酸投料重量比例为粗胆汁酸水氢氧化钠=1:8: I. 5,投料时按上述投料比先加水,再缓缓加入氢氧化钠搅拌使溶解,再投入粗胆汁酸,加热煮沸回流皂化24小时,冷却至室温,上层碱水层弃,留下下层胶状沉淀物;然后加重量是下层胶状沉淀物的10倍量水,搅拌溶解,再缓慢加入双氧水,使溶液H2O2重量百分比浓度为I 2%,脱色、过滤得滤液,滤液加热至50 60°C,用浓度为10%稀硫酸调PH8 9,滤液在搅拌下缓缓加入其重量是猪胆汁重量的5. 5%的硫酸镁,过滤,收集沉淀物,即为猪去氧胆酸镁,用水洗涤沉淀物两次,得粗猪去氧胆酸镁; 2)猪去氧胆酸精制 取步骤I)的粗猪去氧胆酸镁,混悬于こ酸こ酯与水按下述投料重量比的混合液中形成混悬液,投料重量比为粗猪去氧胆酸镁こ酸こ酯水=I : 4 : 4,混悬液加热50 60°C,用重量百分比浓度为10%稀硫酸酸化至水层PH= 2,静置分层,弃去水层,获得こ酸こ酯层,趁热过滤,冷却结晶,离心过滤收集晶体;晶体以少量こ酸こ酯洗涤,干燥,经过粉碎、总混、包装,即得精制的猪去氧胆酸成品,猪去氧胆酸成品的熔点可达199 200°C,熔距小于2°C,含量达99%以上。
全文摘要
本发明公开一种猪去氧胆酸,为下式结构的猪去氧胆酸,本发明通过粗猪去氧胆酸镁提取部分(酸化、皂化、脱色、沉淀),猪去氧胆酸精制部分(酸化、结晶)两步骤获得精制的猪去氧胆酸成品,猪去氧胆酸成品的熔点可达199~200℃,熔距小于2℃,含量达99%以上。生产周期大大缩短,有机溶剂用量少。整个工艺过程胆汁酸基本无损失。
文档编号C07J9/00GK102838647SQ201110172138
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月23日 优先权日2011年6月23日
发明者彭秋生 申请人:福建省仙游县南丰生化有限公司
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