专利名称：一种羟基酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种羟基酯的制备方法，属于药品制造领域。
背景技术：
羟基酯是一种重要的有机中间体，传统合成羟基酯的过程中，以4-氯-3-羰基丁酸乙酯与大量的无水甲醇反应，得到羟基酯的甲醇溶液，再通过蒸馏，回收溶剂，水洗去掉无机盐，最后萃取浓缩得到产品，这样就使合成方法成本比较高，且反应不易控制，收率低， 纯度不到80%。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点，本发明提供了一种羟基酯的制备方法，其特征在于在碱性环境中，用4-氯乙酰乙酸乙酯作原料，硼氢化钠为还原剂，还原合成羟基酯；该合成反应式为
权利要求
1. 一种羟基酯的制备方法，其特征在于在碱性环境中，用4-氯乙酰乙酸乙酯作原料， 硼氢化钠为还原剂，还原合成羟基酯；该合成反应式为
2.根据权利要求1所述的一种羟基酯的制备方法，其特征在于所述合成的过程包括(1)、将硼氢化钠加入无水乙醇和氢氧化钠溶液中，即得硼氢化钠溶液；(2)、用锥形瓶称取4-氯乙酰乙酸乙酯，加入无水乙醇溶解完全，即得4-氯乙酰乙酸乙酯溶液；(3)、将硼氢化钠溶液加入250ml的三口烧瓶中，通过滴液漏斗将4-氯乙酰乙酸乙酯溶液在10-20min内滴加到硼氢化钠溶液中，在0_3°C的冰水浴中反应2- 后，用纯乙醇中和至酸性，搅拌使反应完全；(4)、将反应液抽滤除去盐，再减压浓缩出乙醇，然后用饱和食盐水盐析，分出油层，装入另一干净的三口烧瓶中；(5)、用乙醚抽提水层2-3次，并用乙醚洗涤浓缩瓶，将乙醚与油层合并，用无水硫酸钠干燥过夜，抽滤得蛋黄绿色滤液；(6)将滤液装入250ml三口滤液，减压浓缩，用水浴加热，待乙醚蒸馏完全时，改用硅油浴进行减压蒸馏，收集馏分，即得产物羟基酯。
3.根据权利要求2所述的一种羟基酯的制备方法，其特征在于所述硼氢化钠溶液与 4-氯乙酰乙酸乙酯溶液的摩尔比为1 (1.8-2.2)。
全文摘要
本发明提供一种羟基酯的制备方法，在碱性环境中，用4-氯乙酰乙酸乙酯作原料，硼氢化钠为还原剂，还原合成羟基酯。本发明提供了一种羟基酯的制备方法，该方法成本低，反应易控制，收率达到80％以上，纯度达到95％以上。
文档编号C07C69/675GK102304046SQ20111017201
公开日2012年1月4日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者张新荣, 邢将军, 邢晓飞 申请人:南通诚信氨基酸有限公司