专利名称：一种从甘氨酸与氯化铵混合物中分离回收甘氨酸的方法
技术领域：
本发明属于化工分离技术领域，特别包括氯こ酸法甘氨酸生产行业中分离固体甘氨酸和氯化铵的方法。技术背景国内传统的甘氨酸生产エ艺采用氯こ酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。醇析分离甘氨酸时得到的过滤液称为甲醇母液，生产ー吨甘氨酸要排放出12-13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5%左右的氯化铵、1%左右的乌洛托品、O. 8%左右的甘氨酸。甲醇母液经过精馏回收甲醇后，得到脱醇废水。脱醇废水经过蒸发浓缩后得到副产品氯化铵用于生产化肥使用。在生产副产品氯化铵的过程中，最后会得到ー种黄色的氯化铵，这种氯化铵中含有一定量的甘氨酸(含量5% -35%左右)，目前这种氯化铵里面的甘氨酸没有被回收利用。发明内容本发明提供了ー种利用复合萃取剂回收氯化铵与甘氨酸混合物里面甘氨酸的方法。复合萃取剂主要配比如下
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HMDS(六甲基ニ硅氮烷)85% -99. 8% ；こ腈0.1%-15% ；甲醇0.1%-5% ；优选配比HMDS 85%、こ腈15%、甲醇5% ；本发明按照以下エ艺步骤实现的一、黄色氯化铵、甘氨酸混合晶体的洗涤使用99%以上的甲醇洗涤氯化铵混晶固体，洗涤液回收后精馏回收甲醇循环使用；ニ、氯化铵混合物固体分别装进四个反应器，萃取剂(HMDS即六甲基ニ硅氮烷80%、こ腈15%、甲醇5% )通过泵以O. 5m/s的空速度连续从下部通入装有氯化铵的反应器，由反应器顶部流出，依次再进入第二反应器、第三反应器底部，由顶部流出；三、通过气相色谱检测第一反应器顶部的流出液体，面积归ー化方法测得甘氨酸含量达到一定数值后，自动切換原来第二塔改为第一塔、原来第三塔改为第二塔，原来备用塔改为第三塔；放出原来第一塔中的氯化铵，离心过滤；氯化铵进入干燥装置，真空干燥的情况下回收其中的萃取液；四、原来第三塔顶部流出的液体连续进入到水解器里面，经过水解、醇析、过滤、干燥后得到甘氨酸产品；滤液通过精馏分离、氨化后得到萃取液循环使用。本技术回收固体氯化铵与甘氨酸混晶中的甘氨酸的回收率为95%以上；萃取剂的回收率为95%以上；回收生产成本占甘氨酸价值的5%左右；生产可以连续进行。
权利要求
1.ー种利用复合萃取剂回收氯化铵与甘氨酸混合物里面甘氨酸的方法。
其特征在于该方法包括以下各步骤 步骤一、氯化铵与甘氨酸混晶固体，使用99%以上的甲醇洗涤，洗涤液回收后精馏回收甲醇循环使用。
步骤ニ、氯化铵混合物固体分别装进四个反应器，萃取剂通过泵以O. 5m/s的空速度连续从下部通入装有氯化铵的反应器，由反应器顶部流出，依次再进入第二反应器、第三反应器底部，由顶部流出；通过气相色谱检测第一反应器顶部的流出液体，面积归ー化方法测得甘氨酸含量达到一定数值后，自动切換原来第二塔改为第一塔、原来第三塔改为第二塔，原来备用塔改为第三塔。
步骤三、原来第三塔顶部流出的液体连续进入到水解器里面，经过水解、醇析、过滤、干燥后得到甘氨酸产品；滤液通过精馏分离、氨化后得到萃取液循环使用。
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于氯化铵与甘氨酸混晶固体，使用99%以上的甲醇洗涤。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于复合萃取剂主要配比如下HMDS(六甲基ニ硅氮烷)质量百分比85% —99. 8% ;こ腈质量百分比0. 1% —15% ;甲醇质量百分比O. 1% —5%。
全文摘要
本发明提供了一种利用复合萃取剂回收氯化铵与甘氨酸混合物里面甘氨酸的方法。复合萃取剂HMDS(六甲基二硅氮烷)质量百分比85％-99.8％；乙腈质量百分比0.1％-15％；甲醇质量百分比0.1％-5％。复合萃取剂分离过的液体，经过水解、醇析、过滤、干燥后得到甘氨酸产品；滤液通过精馏分离、氨化后得到萃取液循环使用。
文档编号C07C229/08GK102838494SQ20111017162
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者刘长飞 申请人:刘长飞