专利名称：一种用丙烯醛制备缩醛的方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种用丙烯醛制备缩醛的方法。
背景技术：
用丙烯醛制备的缩醛具有广泛的用途，缩醛作为反应中间体，在制药、农药、香料、 树脂等合成方面的用途日益增广。用丙烯醛制备的缩醛，其中重要的2种化合物是丙烯醛二甲缩醛、丙烯醛二乙缩一般制备丙烯醛二甲缩醛、丙烯醛二乙缩醛的方法是将丙烯醛与甲醇或乙醇在酸性催化剂作用下进行脱水缩合反应而成，但因丙烯醛性质活泼，在酸性介质中不稳定，且因结构空间位阻效应不明显，与甲醇、乙醇发生反应生成缩醛的选择性较低，副反应较多，提纯困难，不利于工业化大生产。
发明内容
我们发现将丙烯醛与原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯在酸性催化剂条件下反应， 由于原甲酸酯在反应中的空间位阻效应大于甲醇、乙醇，反应生成相应的缩醛，选择性高， 副反应少，提纯容易，适用于工业大生产。我们又发现上述反应无需添加溶剂，我们在反应中试用了多种溶剂，发现不添加溶剂，比添加溶剂的收率高、质量好，不添加溶剂将减少副反应的发生，不添加溶剂有利于精馏操作，更易分离出需要的成品。具体有益效果见实施例2。本发明的目的是提供一种用丙烯醛制备缩醛的方法一种用丙烯醛制备缩醛的方法，该方法是将丙烯醛与原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯在酸性条件下，无需添加溶剂，反应生成相应缩醛及酯的混合物，其反应的化学方程式如下1、制备丙烯醛二甲缩醛
权利要求
1.一种用丙烯醛制备缩醛的方法，该方法包括(1)将原甲酸酯类化合物、酸性催化剂加入反应装置内，搅拌，水浴加热；酸性催化剂是硫酸、盐酸、磷酸、氨基磺酸无机酸类；苯磺酸、甲基磺酸有机酸类及酸性阳离子交换树脂；(2)控制水浴温度0-40°C，向此溶液中滴加丙烯醛，滴完，继续搅拌反应2-4小时；(3)在上述反应液中加入碱性物质，中和至PH7-7.5，静置，过滤，得滤液；碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾；(4)将滤液进行精馏操作，精馏得到缩醛。
2.根据权利要求1所述的一种用丙烯醛制备缩醛的方法，其特征在于原甲酸酯类化合物是原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的一种用丙烯醛制备缩醛的方法，其特征在于 丙烯醛原甲酸酯类化合物=1 0. 9-1.2mol/moL·
4.根据权利要求3所述的一种用丙烯醛制备缩醛的方法，其特征在于丙烯醛酸性催化剂=1 0. 003-0. 03mol/molo
全文摘要
本发明公开了一种用丙烯醛制备缩醛的方法，该方法是将丙烯醛与原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯在酸性条件下反应生成相应的丙烯醛二甲缩醛、丙烯醛二乙缩醛，经碱中和后精馏得到精制缩醛。本反应无需添加溶剂，本方法具有反应选择性高，产品质量好，操作简便等优势。
文档编号C07C41/48GK102276427SQ20111020119
公开日2011年12月14日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者张仕军, 易光政, 阎璟琪 申请人:湖北新景新材料有限公司