专利名称：一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种消毒杀菌剂的制备方法，特别涉及一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。背景技术：
三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠都是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂，两种产品均属于高效、快速、广谱、低毒的消毒杀菌剂，能迅速有效的杀灭各种细菌、真菌、芽孢及霉菌等，两种产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用和灭藻、除臭、净水、漂白的作用，该类产品是国际上推广的无毒安全的消毒杀菌剂产品，广泛使用于游泳池消毒、工业水循环处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、宾馆及医疗场所。目前三氯异氰尿酸多采用一步法合成工艺，即将氰尿酸与液碱制成氰尿酸三钠 (或氰尿酸二钠及氰尿酸单钠)，然后用氯气(或用次氯酸钠和氯气)进行氯化，制得三氯异氰尿酸浆状反应液，经离心甩干、洗涤、干燥后得三氯异氰尿酸。氯化方式有采用单段式氯化法、两段间歇式氯化法，上述合成方法的目的就是尽可能减少三氯化氮的生成量。原始单段式氯化合成三氯异氰尿酸的方法，多数采用氰尿酸与次氯酸钠溶液于酸性条件下通氯进行氯化，过量的氯尾气经增压后返回氯化；两段间歇式氯化的设备单位体积生产能力较低、操作繁琐、控制困难、操作环境差，生成三氯化氮含量高，易发生爆炸。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种收率高、工序少又安全的三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。本发明是通过如下技术方案实现的
一种三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)中间产品二氯异氰尿酸的制备
将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按ι :0. 77 7. 5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32°C、PH值5. 5-2,反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸； 反应原理为 氯化反应
氰尿酸+碳酸钙+液氯一二氯异氰尿酸+氯化钙+ 二氧化碳+水
(2)三氯异氰尿酸的制备向中和反应釜中打入工艺水并加入质量分数为30%的液碱，加入二氯异氰尿酸搅拌反应25-35分钟，得二氯异氰尿酸钠水溶液，通过压滤机过滤后送入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，氯化开车前先启动冷冻系统给氯化主、付釜降温，氯化釜内加水至溢流口，通过流量控制向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，控制氯化釜温度18°C -25PH 值在3. 0-3. 5，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，加水洗涤进行分离，母液水洗涤水回中和配料工段，将湿品三氯异氰尿酸烘干包装即得； 反应原理为 中和反应
二氯异氰尿酸+氢氧化钠一二氯异氰尿酸钠+水
氯化反应
二氯异氰尿酸钠+液氯一三氯异氰尿酸+氯化钠步骤(1)中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。步骤(2)中工艺水、液碱和二氯异氰尿酸的重量比为450:49:40。步骤(2)中在氯化反应过程中启动废气吸收系统处理吸收废气，吸收生成的三氯异氰尿酸回氯化系统使用。氯气尾气吸收 一级吸收
氯气+异氰尿酸+碳酸钙一二氯异氰尿酸+氯化钙+ 二氧化碳+水二级吸收
二氯异氰尿酸钠+液氯一三氯异氰尿酸+氯化钠
权利要求
1.一种三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)中间产品二氯异氰尿酸的制备将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按ι :0. 77 7. 5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32°C、PH值5. 5-2,反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；(2)三氯异氰尿酸的制备向中和反应釜中打入工艺水并加入质量分数为30%的液碱，加入二氯异氰尿酸搅拌反应25-35分钟，得二氯异氰尿酸钠水溶液，通过压滤机过滤后送入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，氯化开车前先启动冷冻系统给氯化主、付釜降温，氯化釜内加水至溢流口，通过流量控制向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，控制氯化釜温度18°C -25PH 值在3. 0-3. 5，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，加水洗涤进行分离，母液水洗涤水回中和配料工段，将湿品三氯异氰尿酸烘干包装即得。
2.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于步骤(1)中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用； 抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
3.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中工艺水、 液碱和二氯异氰尿酸的重量比为450:49:40。
4.根据权利要求1所述的三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于步骤(2)中在氯化反应过程中启动废气吸收系统处理吸收废气，吸收生成的三氯异氰尿酸回氯化系统使用。
5.一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)中间产品二氯异氰尿酸的制备将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按ι :0. 77 7. 5的重量比进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应时控制温度在27-32°C ,PH值5. 5-2,反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；(2)二氯异氰尿酸钠的制备将二氯异氰尿酸与纯碱配制混合，通过酸碱自动中和机反应生成湿的二氯异氰尿酸钠，再经造粒、烘干得到二氯异氰尿酸钠或其二水化合物。
6.根据权利要求5所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于步骤(1)中将反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔内进行吸收，吸收产生的二氯异氰尿酸再返回系统使用；抽滤母液废水经酸化脱氯后去蒸发工段经浓缩、多效蒸发、烘干得副产品氯化钙，洗水回配料工段。
7.根据权利要求5所述的二氯异氰尿酸钠的制备方法，其特征在于步骤(2)中二氯异氰尿酸与纯碱的重量比为1:0. 21。
全文摘要
本发明涉及一种消毒杀菌剂的制备方法，特别公开了一种三氯异氰尿酸和二氯异氰尿酸钠的制备方法。该三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按比例进行配制，将配制后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并搅拌，反应终点后抽滤、洗涤得中间产品二氯异氰尿酸；(2)向中和反应釜中打入工艺水并加入液碱,加入二氯异氰尿酸搅拌反应，得二氯异氰尿酸钠水溶液，压入二氯异氰尿酸钠贮罐供氯化使用，向氯化釜内通入液氯和二氯异氰尿酸钠水溶液，反应得三氯异氰尿酸的悬浊液，洗涤分离，将湿品三氯异氰尿烘干包装即得。本发明的有益效果是具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便、易控制的特点。
文档编号C07D251/36GK102329275SQ20111020143
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者夏俊祥 申请人:鄄城康泰化工有限公司