专利名称：一种从虎杖中提取大黄素的方法
技术领域：
本发明涉及从一种虎杖中提取大黄素的方法，尤其是涉及一种采用大孔树脂纯化大黄素的方法。
背景技术：
大黄素又叫朱砂莲甲素，化学名1’ 3’ 8-三羟基-6-甲基蒽醌，分子式C15HltlO5，分子量270. 23，橙色针状结晶(乙醇或12毫米下减压升华)，熔点256 257°C，具有蒽醌的特殊反应，几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液，溶解度25°C (g/100ml饱和液)乙醚0. 140、氯仿0. 071、苯0. 041、四氯化碳0. 01。大黄素具有具泻下、抗菌、抗肿瘤等作用。大黄素主要来源于蓼科植物虎杖的干燥根茎和掌叶大黄的根茎。从掌叶大黄中提取大黄素方法较多如专利(申请号200910272508.6) “一种高纯度大黄素的分离方法”，公开的方法是采用多种试剂萃取的方法；专利(申请号 200910218241. 2) “一种使用超临界(X)2萃取大黄中大黄素的制备工艺”，该专利公开的方法超临界(X)2萃取；还有专利(申请号200610017742. 0)“大黄素、芦荟大黄素提取方法及应用”，该专利公开的方法采用聚酰胺柱分离；还有采用制备液相和高逆流色谱制备的从大黄中分离大黄素的。而从虎杖中提取大黄素方法较少，这些方法一般也是采用萃取方法和柱层析，如专利(申请号201010197882. 7) “一种从虎杖中提取大黄素的方法”，该专利公开的方法是取干燥虎杖的根茎粉碎成粉末，加入水中煮沸，过滤并收集滤液，乙醇沉淀，除去杂质，减压蒸馏回收乙醇得到母液，加入氯仿，振摇，放置至氯仿层出现橘黄色沉淀析出，滤出沉淀， 如上述方法用氯仿提取2次，合并沉淀，用丙酮重结晶，得橘黄色针状结晶。专利(申请号 200510061919. 2) “虎杖中有效成分大黄素的提取方法”，该专利公开方法是逆流提取制备低含量大黄素。如上所述，这些制备大黄素方法在实际操作工序复杂繁琐，毒性易挥发试剂应用较多，工业化生产难度大，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种虎杖中提取大黄素的方法，该方法操作简单，而且能得高含量大黄素产品。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种从虎杖中提取大黄素的方法，其特征在于包含以下步骤
1)取虎杖药材破碎，加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；
2)将上述提取液调节PH4-5，加入大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质，再取70-80%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；
3)将上述浓缩液加入的碳酸钠溶解后，再用水饱和正丁醇萃取，萃余液调节 PH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶，结晶物干燥即得产品。所述步骤2)中大孔树脂可选AB-8、HZ816、SPD-100和LSA-20中的一种。本发明的优点是采用饱和石灰水提取能耗低，成本低；大孔树脂吸附，操作简单，处理量大；正丁醇萃取，除取黄酮苷类，而且正丁醇挥发性小，比氯仿、乙醚等试剂安全。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
虎杖药材破碎，称量1kg，加IOL饱和石灰水浸泡提取3小时，滤出提取液，再加5L液体提取3小时，合并两次提取液，盐酸调节pH5，滤过加入AB-8大孔树脂柱吸附，饱和吸附后， 水洗至无糖色，取4BV40%乙醇洗脱杂质，再取5BV80%乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液，加入2、的碳酸钠溶解后，再用2倍体积的水饱和正丁醇萃取2次，萃余液盐酸调节PH2放置沉淀，滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶，结晶物干燥，得大黄素12g，含量经高效液相检测98. 3%。实施例2:
虎杖药材破碎，称量1kg，加8L饱和石灰水浸泡提取5小时，再加7L液体提取3小时， 合并两次提取液，硫酸调节PH4，滤过加入HZ816大孔树脂柱吸附，饱和吸附后，水洗至无糖色，取6BV30%乙醇洗脱杂质，再取6BV70%乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液，加入1%的碳酸钠溶解后，再用等体积的水饱和正丁醇萃取3次，萃余液盐酸调节pH2放置沉淀，滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶，结晶物干燥，得大黄素 16g，含量经高效液相检测96. 8%。实施例3:
虎杖药材破碎，称量1kg，加5L饱和石灰水浸泡提取2小时，浸泡提取3次，盐酸调节 PH5，滤过加入HPD-100大孔树脂柱吸附，饱和吸附后，水洗至无糖色，取6BV30%乙醇洗脱杂质，再取5BV75%乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液，加入1%的碳酸钠溶解后，再用等体积的水饱和正丁醇萃取2次，萃余液盐酸调节pH3放置沉淀，滤出上述沉淀物， 依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶，结晶物干燥，得大黄素15g，含量经高效液相检测 97. 1%。实施例4:
虎杖药材破碎，称量1kg，加IOL饱和石灰水浸泡提取3小时，抽取提取液，再加8L液体提取3小时，合并两次提取液，盐酸调节pH5，滤过加入LSA-20大孔树脂柱吸附，饱和吸附后，水洗至无糖色，取5BV30%乙醇洗脱杂质，再取5BV75%乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液，加入1%的碳酸钠溶解后，再用等体积的水饱和正丁醇萃取3次，萃余液盐酸调节PH3放置沉淀，滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶，结晶物干燥，得大黄素14. 5g，含量经高效液相检测97. 3%。实施例5:
虎杖药材破碎，称量^g，加IOL饱和石灰水浸泡提取3小时，滤出液体，再加5L液体提取2次(第三次套用下次提取)，合并前两次提取液盐酸调节pH5，滤过加入AB-8大孔树脂柱吸附，饱和吸附后，水洗至无糖色，取5BV40%乙醇洗脱杂质，再取5BV75%乙醇洗脱有效成分，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液，加入1%的碳酸钠溶解后，再用等体积的水饱和正丁醇萃取2次，萃余液盐酸调节pH3放置沉淀，滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解回流溶解结晶，结晶物干燥，得大黄素68g，含量经高效液相检测98. 1%。
权利要求
1.一种从虎杖中提取大黄素的方法，其特征在于包含以下步骤1)取虎杖药材破碎，加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；2)将上述提取液调节PH4-5，加入大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质，再取70-80%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；3)将上述浓缩液加入的碳酸钠溶解后，再用水饱和正丁醇萃取，萃余液调节 PH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶，结晶物干燥即得产品。
2.如权利要求1所述从虎杖中提取大黄素的方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选 AB-8、HZ816、HPD-100 和 LSA-20 中的一种。
全文摘要
本发明提供了一种从虎杖中提取大黄素的方法，方法是1)取虎杖药材破碎，加5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，得提取液；2)将上述提取液调节pH4-5，加入大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，用4-6BV30-40%乙醇洗脱杂质，再取70-80%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，得浓缩液；3)将上述浓缩液加入1-2%的碳酸钠溶解后，再用水饱和正丁醇萃取，萃余液调节pH2-3放置沉淀，得沉淀物；4)滤出上述沉淀物，依次用丙酮、无水乙醇溶解结晶，结晶物干燥即得产品。本发明工艺步骤操作简单，减少了易挥发试剂的使用种类和用量，降低了生产成本，所得产品纯度较高，适合工业化生产。
文档编号C07C50/34GK102329209SQ20111021061
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司