专利名称：厚朴酚超临界萃取方法
技术领域：
本发明涉及中药材厚朴酚的提取方法，特别用厚朴叶通过CO2超临界萃取提取厚朴酚的方法。
背景技术：
厚朴树是我国传统的中药材，其树皮和树叶均含有较高药用价值的厚朴酚。由于该类化合物极性较小，虽然用乙醇回流提取或滲漉提取可将其大部分提取出来，收率可达到80 %以上，但浓缩过程中，随着含醇量的降低，其又重新从溶液中析出，粘附于器壁表面 或形成橡胶样物质沉淀于底部，使其收率降低。乙醇回流提取，浓缩，干燥，干浸膏中厚朴酚及和厚朴酚的平均收率仅为20% 30%。但一般的萃取方法采用传统的煎煮法加化学法萃取，萃取过程使用有机溶媒，存在有机溶剂残留，对操作者造成毒害和对环境造成污染，消耗能源，萃取产品的纯度不高。厚朴树树皮剥下后，厚朴树将死亡，所以采用树皮提取有效成分制成中成药或提取厚朴酚是对中药材的浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种用厚朴树树叶提取厚朴酚的方法，达到提高中药材的有效部位的利用率，形成可持续发展，同时通过CO2超临界萃取提取厚朴酚的方法，使萃取的产品纯度高，无有机物残留，消耗能源低，对操作者无毒害和对环境无污染。本发明的解决方案是一种厚朴酚超临界萃取方法，其特点是包括以下步骤
a、将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上；
b、粉碎的厚朴叶粉在萃取釜浸泡在CO2液体内2-4小时，控制萃取釜中压力为23-28MPa ；
C、浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa，加温至35-420C，保持4-6小时，CO2的流量维持在25Kg - 35 Kg/h ；d、分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。超临界流体萃取是利用流体在临界点附近某一区域(超临界区)内，它与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能，它对溶质溶解能力会随压力和温度改变而在相当宽的范围内变动的特性而达到溶质分离的一项技术。利用这种超临界流体作为溶齐U，可从多种动植物中萃取出待分离的组分。超临界CO2流体萃取工艺是清洁化生产和绿色工业的新工艺和新技术，CO2的Tc为31. 3°C可在接近室温的环境下进行萃取，不会破坏生物活性物质，并能有效地防止热敏性物质的氧化和逸散，所以特别适合于分离、精制低挥发性和热敏性的物质；蒸馏和萃取合二为一，可以同时完成蒸馏和萃取两个过程，尤其适用于分离难分离的物质，如有机混合物、同系物的分离精制等；具有良好的选择性，可通过改变温度和压力来改变密度，达到提取分离的目的，操作方便，过程调节灵活超临界流体CO2具有极高的扩散系数和较强的溶解能力，有利于快速萃取和分离；C02萃取的产品纯度高，适当的温度、压力或夹带剂，可提取高纯度产品，尤其适用于中草药和生理活性物质的提取浓缩；溶剂和溶质分离方便，只通过改变温度和压力就可达到溶质和溶剂的分离，操作简便；节省能源，在CO2萃取工艺中一般没有相变的过程，从而节省能源；没有残留溶剂，是“最干净”的提取方法，全过程不使用有机溶媒，因而无有机溶剂残留之虞，同时也不会对操作者造成毒害和对环境造成污染。本发明采用超临界CO2流体萃取分离，其原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
本发明的解决方案中可在C02浸泡液中加入有C02液体重量4-12%的醇类夹带剂，分离后的提取物通过层析柱进行洗脱，以清除醇类夹带剂。对于分子量较大和极性集团较多的中草药的有效成分的萃取，就需向有效成分和超临界二氧化碳组成的二元体系中加入第 三组分，来改变原来有效成分的溶解度，在超临界液体萃取的研究中，通常将具有改变溶质溶解度的第三组分称为夹带剂，用以改变溶剂的活性，醇类夹带剂可采用乙醇或甲醇，采用乙醇时加入重量为C02液体重量的8-12%。本发明的解决方案中可将萃取后的提取物通过C02液体置入分离釜中进行分离，控制分离釜中压力4-8MPa，逐渐加温至38°C析出厚朴酚，继续加温至38_42°C析出和厚朴酚。本步骤是将厚朴酚继续萃取得到厚朴酚和价值更高的和厚朴酚。本发明的优点本发明采用厚朴树树叶提取厚朴酚，达到节约中药材，形成可持续发展。通过C02超临界萃取提取厚朴酚的方法，萃取率达90%以上，萃取物中厚朴酚及和厚朴酚总含量达60%左右，品质好，无溶剂残留。可以在接近室温(35-42°C)及C02气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。在萃取物中保持着药用植物的全部成分。由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。萃取和分离合二为一，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；C02是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒，故安全性好；C02价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本。
具体实施例方式本发明实施例一将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上，浸泡在C02液体内2 - 4小时，C02浸泡液中夹带剂乙醇重量为C02液体重量的10%，控制萃取釜中压力为23-28MPa，浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa，C02的流量维持在25Kg - 35 Kg/h,置入分级分离釜中进行分离，控制分离釜中压力6MPa，逐渐加温至38°C析出厚朴酚取出，继续加温至38-42°C析出和厚朴酚；将厚朴酚以及和厚朴酚进行干燥。本实施例萃取率达90%以上，萃取物中厚朴酚及和厚朴酚总含量达60%左右，品质好，无溶剂残留。实施例二 将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上，浸泡在C02液体内2 - 4小时，C02浸泡液中夹带剂甲醇重量为C02液体重量的4%，控制萃取釜中压力为23-28MPa，浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa，C02的流量维持在25Kg - 35Kg/h,置入分级分离釜中进行分离，控制分离釜中压力6MPa，逐渐加温至38°C析出厚朴酚取出，继续加温至38-42°C析出和厚朴酚；将厚朴酚以及和厚朴酚进行干燥。·
权利要求
1.一种厚朴酚超临界萃取方法，其特征在于包括以下步骤 a、将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上； b、粉碎的厚朴叶粉在萃取釜浸泡在CO2液体内2-4小时，控制萃取釜中压力23-28MPa； C、浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa，加温至35-420C，保持4-6小时，CO2的流量维持在25Kg - 35 Kg/h ； d、分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。
2.根据权利要求I所述的厚朴酚超临界萃取方法，其特征在于CO2浸泡液中加入有CO2液体重量4-12%的醇类夹带剂，分离后的提取物通过层析柱进行洗脱，以清除醇类夹带剂。
3.根据权利要求I所述的厚朴酚超临界萃取方法，其特征在于将分离后的提取物浸人CO2液体内，置入分离釜中进行分离，控制分离釜中压力4-8MPa，逐渐加温至38°C析出厚朴酚，继续加温至38-42°C析出和厚朴酚。
4.根据权利要求2所述的厚朴酚超临界萃取方法，其特征在于浸泡液中加入醇类夹带剂为乙醇或甲醇。
5.根据权利要求4所述的厚朴酚超临界萃取方法，其特征在于浸泡液中加入乙醇重量为CO2液体重量的8-12%。
全文摘要
本发明涉及中药材厚朴酚的提取方法，特别用厚朴叶通过CO2超临界萃取提取厚朴酚的方法。包括以下步骤将厚朴叶超微粉碎至40目及40目以上，粉碎的厚朴叶粉在萃取釜浸泡在CO2液体内2-4小时，控制萃取釜中压力为23-28MPa,浸泡后在分离釜中进行分离，控制分离釜中分离压力值为5-8MPa,加温至35-42℃,保持4-6小时，CO2的流量维持在25Kg–35Kg/h,分离后的提取物进行干燥得到厚朴酚。本发明萃取率达90%以上，萃取物中厚朴酚及和厚朴酚总含量达60%左右，品质好，无溶剂残留。同时在萃取物中保持着药用植物的全部成分，萃取效率高而且能耗较少，节约成本，防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染。
文档编号C07C39/21GK102898285SQ201110210088
公开日2013年1月30日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者王健鹏 申请人:北川安特天然药业有限公司