专利名称：一种从桑白皮中提取桑皮苷a的方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法。
背景技术：
桑白皮为桑科植物桑iform alba L.的干燥根皮。传统医学认为桑白皮性味甘、 寒、归肺经，具有泻肺平喘，利水消肿。常用于治疗肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿。 现代医学研究表明，桑白皮中含有香豆素、多酚、糖类、挥发油等。其中桑皮苷A为桑白皮中镇咳平喘的主要成分。桑皮苷A (Mulberroside A )为多羟基芪类化合物，分子式C26H32O14,分子量568， 具有解除气管平滑肌痉挛、抗哮喘和支气管炎、消炎抗菌等作用。现有从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，多采用硅胶柱层析。如舒树苗等采用方法是桑白皮药材10 kg，70%乙醇浸泡，渗漉，收集渗漉液，减压浓缩至无醇味，即得桑白皮提取液。将桑白皮提取液用3倍量水提取，浓缩，以等体积正丁醇萃取3次。将正丁醇提取物以硅胶柱干柱色谱分离，氯仿-甲醇(9 :1 6 4)梯度洗脱，根据薄层色谱检查，将含有桑皮苷A流份合并浓缩至干，用水溶解后上样于反相硅胶柱，用甲醇-水(10 90 40 60)梯度洗脱，以HPLC法检查，合并含桑皮苷A的流份，得粗品750 mg。粗品以甲醇溶解， 经％邱&(1以LH-20分离，甲醇洗脱纯化。这些方法操作繁琐，工艺复杂制备量较小，制备周期长，很难实现工业化。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足和缺陷，提供一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，工艺操作简单，易于工业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于包含以下步骤
1)桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇， 调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；
2)上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节PH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；
3)上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。所述步骤2)的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜。所述步骤2)中大孔树脂可选NKA-II、ADS-21、LSA-7或NKA-9中的一种。所述步骤3)中乙醇溶液梯度洗脱为先用10-15BV150_70%乙醇洗脱杂质，再取 90-95%乙醇洗脱。所述调节PH选用磷酸二氢钠。
本发明的优点是方法采用超滤和大孔树脂结合富集纯化，此方法适合工业化生产，和单一大孔树脂分离及萃取，所到的粗品含量更高，利于后续纯化；方法采用活性炭柱分离，使用乙醇溶液梯度洗脱，生产成本，解决了硅胶柱分离得复杂的溶剂系统和洗脱溶剂对环境的危害；方法采用磷酸二氢钠调节PH既可以沉淀杂质又可以降低产品的分解。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
桑白皮粉碎，取20kg加6倍量30%乙醇溶液回流提取3次，每次1小时，合并提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入NKA-II大孔树脂吸附，取6BV40%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节PH4，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加IOOg颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，15BV50%乙醇洗脱杂质，再取90%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 5g，含量92. 3%。实施例2:
桑白皮粉碎，取20kg加15倍量90%乙醇溶液回流提取1小时，提取液减压回收乙醇， 用磷酸二氢钠调节PH4. 5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量10000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入ADS-21大孔树脂吸附，取5BV60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节PH4，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加200g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，10BV70%乙醇洗脱杂质，再取95%乙醇洗脱，薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 7g，含量90. 3%。实施例3:
桑白皮粉碎，取20kg加8倍量60%乙醇溶液回流提取1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH4放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入LSA-7大孔树脂吸附，取5BV60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节PH4. 5，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加250g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，10BV70%乙醇洗脱杂质，再取95%乙醇洗脱， 薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 6g，含量94. 3%。实施例4:
桑白皮粉碎，取20kg加8倍量50%乙醇溶液回流提取1小时，提取2次，提取液减压回收乙醇，用磷酸二氢钠调节pH5放置沉淀，过滤得浓缩液，加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过滤液加入NKA-9大孔树脂吸附，取5BV50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用磷酸二氢钠调节PH4. 5，滤过加乙酸乙酯萃取3次，得萃取液，萃取液回收试剂，加200g颗粒活性炭干燥，装入活性炭柱，12BV60%乙醇洗脱杂质，再取90%乙醇洗脱， 薄层检测，收集目标成分浓缩，低温干燥，得白色粉末桑皮苷A 4g，含量93. 6%。
权利要求
1.一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于包含以下步骤1)桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇， 调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；2)上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱， 收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节PH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；3)上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。
2.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤2)的超滤膜为截留分子量2000-10000的中空纤维素膜。
3.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选 NKA-II、ADS-21、LSA-7 或 NKA-9 中的一种。
4.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述步骤3)中乙醇溶液梯度洗脱为先用10-15BV50-70%乙醇洗脱杂质，再取90-95%乙醇洗脱。
5.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑皮苷A的方法，其特征在于所述调节pH选用磷酸二氢钠。
全文摘要
本发明属于天然药物化学领域，公开了一种从桑白皮中提取桑皮苷A的方法。方法是1)桑白皮粉碎，加6-15倍量30-90%乙醇溶液回流提取1-3次，提取液减压回收乙醇，调节pH4-5放置沉淀，过滤得浓缩液；2)上述浓缩液加入超滤膜超滤，透过液加入大孔树脂吸附，取40-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液调节pH4-5，滤过加乙酸乙酯萃取，得萃取液；3)上述萃取液回收试剂，加活性炭干燥，装入活性炭柱，乙醇溶液梯度洗脱，薄层检测，收集目标成分，浓缩低温干燥即得。本方法的工艺操作简单，生产成本低，适合工业化生产。
文档编号C07H15/203GK102329350SQ20111021005
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司