专利名称：溴甲酚绿的制备方法
技术领域：
本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种溴甲酚绿的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的PH指示剂。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。溴甲酚绿(C21H14Br4O5S mol698. 04)浅褐色或浅黄色粉末，微溶于水，溶液呈黄色； 易溶于乙醇呈红色；溶于碱溶液呈蓝色；不溶于苯、醚、氯仿。其溴甲酚绿的钠盐为棕红色结晶，易溶于水，也叫水溶性溴甲酚绿.PH3. 8 (黄)-5. 4 (蓝)。溴甲酚绿和水溶性溴甲酚绿同为酸碱指示剂。通常制备溴甲酚绿的方法是将间甲苯酚磺酰酞悬浮在冰醋酸中，在加热情况下与溴反应而得。
发明内容
本发明的目的是提供一种溴甲酚绿的制备方法。实现本发明目的的技术方案如下一种溴甲酚绿的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)将步骤⑴得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤⑵溶液中，温度不超过 80°c，加完后继续搅拌并于80 90°C保持3 M小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次， 晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚绿。而且，粗品溴甲酚绿用苯或冰乙酸重结晶，得纯品溴甲酚绿。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
具体实施例方式下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。设备圆底三口烧瓶、烧杯、电热套、电动搅拌、温度计、滴液漏斗、冷凝管、抽滤装置。试剂间甲酚紫、冰乙酸、溴素。实施例1 一种溴甲酚绿的制备方法，步骤如下(1)将1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤( 溶液中，温度不超过 80°C，加完后继续搅拌并于80 90°C保持M小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚绿。而且，粗品溴甲酚绿用苯或冰乙酸重结晶，得纯品溴甲酚绿，结晶成白色，熔点 218-9 "C。实施例2 一种溴甲酚绿的制备方法，步骤如下(1)将1. 5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2. 5升冰乙酸的溶液中；(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤( 溶液中，温度不超过 80°C，加完后继续搅拌并于80 90°C保持3小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚绿。而且，粗品溴甲酚绿用苯或冰乙酸重结晶，得纯品溴甲酚绿，结晶成白色，熔点 218-9 "C。问题讨论(1)加溴温度不得超过80°C，高于此温度得到的紫色或棕色结晶。(2)纯品应除净残余的溴化物，否则影响使用终点。
权利要求
1.一种溴甲酚绿的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将1.5公斤溴溶于1. 25升冰乙酸溶液中，得到溴-冰乙酸混合液；(2)将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；(3)将步骤(1)得到的溴-冰乙酸混合液慢慢滴入步骤( 溶液中，温度不超过80°C， 加完后继续搅拌并于80 90°C保持3 M小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干或抽干，于50 60°C干燥得粗品溴甲酚绿。
2.根据权利要求1所述的溴甲酚绿的制备方法，其特征在于步骤⑶所述的粗品溴甲酚绿用苯或冰乙酸重结晶，得纯品溴甲酚绿。
全文摘要
本发明涉及一种溴甲酚绿的制备方法，包括如下步骤将2公斤纯间甲酚紫溶于2.5升冰乙酸的溶液中；将溴稀释液慢慢滴入溶液中，温度不超过80℃，加完后继续搅拌并于80～90℃保持24小时，降温后过滤，沉淀用冰乙酸洗两次，晾干，于50～60℃干燥得粗品溴甲酚绿。粗品用苯或冰乙酸重结晶，结晶成白色，熔点218-9℃。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
文档编号C07D327/04GK102285959SQ201110226668
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所