专利名称：水溶性溴百里香酚蓝的制备方法
技术领域：
本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的PH指示剂。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。水溶性指示剂也称为钠盐，开发研究指示剂钠盐品种是一种变革，也是一种市场的需要。溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便水溶性溴百里香酚蓝也称为溴百里香酚蓝钠盐，棕红色粉末，易溶于水，微溶于乙醇，稀碱中呈深蓝色，变色范围pH值6. 0 (黄) pH值7. 6 (蓝)，分子式=C27H28Br2O5S,分子量624. 4。制备方法由百里酚与邻磺基苯甲酸酐缩合后经溴化而制得。在搅拌下，在百里酚蓝的冰醋酸悬浮液中通入溴，反应在50°C下进行，可制得。百里酚蓝的制备百里酚与邻磺基苯甲酸酐进行缩合反应后，生成百里酚蓝。
发明内容
本发明的目的是提供一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法。实现本发明目的的技术方案如下一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将1.5公斤百里香酚蓝置于三口瓶中，加入6000毫升冰乙酸充分搅拌均勻；(2)将437. 5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；(3)将步骤(1)的混合物加热至40°C时，开始慢慢滴加步骤⑵溴-冰乙酸混合液，并控制温度不超过45°C，滴加完毕后，升温至50°C并维持4小时，停止加热降至30°C以下，滤出浅粉红色结晶溴百里香酚蓝；(4)将100克氢氧化钠溶解在1000毫升水中，将1167克步骤( 得到的溴百里香酚蓝加入氢氧化钠溶液中，加热搅拌2小时，过滤生成物，浓缩蒸干，得到紫红色结晶溴百里香氛蓝的钠盐，即水溶性溴百里香氛蓝。本发明的优点及有益效果
本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
具体实施例方式下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。仪器设备三口烧瓶、电热套、温度计、电动搅拌、冷凝管、过滤装置。试剂百里香酚蓝、溴素、冰乙酸、氢氧化钠。一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法，步骤如下(1)将1. 5公斤百里香酚蓝置于三口瓶中，加入6000毫升冰乙酸充分搅拌均勻；(2)将437. 5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；(3)将步骤(1)混合物加热至40°C时，开始慢慢滴加步骤( 稀释的溴液，并控制温度不超过45°C，此时反应器内固液混合物变成酱红色，在加至还剩300-400毫升溴稀释液时，混合物变成棕色，并有浅色结晶析出，滴加完毕后，升温50°C并维持4小时。维持后停止加热降至30°C以下，可滤出浅粉红色结晶溴百里香氛蓝；(4)将100克氢氧化钠溶在1000毫升水中溶解，将1167克步骤(3)得到的溴百里香酚蓝加入碱液中，加热搅拌2小时，过滤生成物，浓缩蒸干，得到紫红色结晶溴百里香氛蓝钠盐，即水溶性溴百里香酚蓝。技术关键及讨论(1)百里香酚蓝制备过程中得到的粗品必须进行水蒸气蒸馏，以便除去残留的百里酚，最后得到绿色的结晶。(2)制备溴百里香芬兰过程中，滴加溴时温度控制在40-50°C之间，以免得到精品颜色过深。(3)制备钠盐过程中碱的投量极为关键，否则将形成多钠盐，结构改变。
权利要求
1. 一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)将1.5公斤百里香酚蓝置于三口瓶中，加入6000毫升冰乙酸充分搅拌均勻；(2)将437.5毫升溴溶在600毫升冰乙酸中，得到溴-冰乙酸混合液；(3)将步骤(1)的混合物加热至40°C时，滴加步骤( 溴-冰乙酸混合液，并控制温度不超过45°C，滴加完毕后，升温至50°C并维持4小时，停止加热降至30°C以下，滤出浅粉红色结晶溴百里香氛蓝；(4)将100克氢氧化钠溶解在1000毫升水中，将1167克步骤( 得到的溴百里香酚蓝加入氢氧化钠溶液中，加热搅拌2小时，过滤生成物，浓缩蒸干，得到紫红色结晶溴百里香氛蓝的钠盐，即水溶性溴百里香氛蓝。
全文摘要
本发明涉及一种水溶性溴百里香酚蓝的制备方法，包括如下步骤将1.5公斤百里香酚蓝加入6000毫升冰乙酸中充分搅拌均匀，混合物加热至40℃时，开始慢慢滴加稀释的溴液，并控制温度不超过45℃，滴加完毕后，升温50℃并维持4小时。维持后停止加热降至30℃以下，可滤出浅粉红色结晶溴百里香氛蓝，将100克氢氧化钠溶在1000毫升水中溶解，将1167克溴百里香酚蓝加入碱液中，加热搅拌2小时，过滤生成物，浓缩蒸干，得到紫红色结晶溴百里香氛蓝钠盐，即水溶性溴百里香氛蓝。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
文档编号C07D327/04GK102276577SQ20111022666
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所