专利名称：1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种一种1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基) 苯(抗氧剂330)的制备方法。
背景技术：
多取代受阻酚抗氧剂是一种无味、低挥发性、低溶出、低迁移的高相对分子质量的受阻酚抗氧剂。最具代表的是抗氧剂330 [1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5- 二叔丁基-4-羟基苄基)苯]和1，3，5-三甲基-2- (3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苄基)-4，6- 二(3，5- 二叔丁基-4-羟基苄基)苯。它具有优良的介电性能，适用于聚烯烃电工薄膜、PET和PBT等热塑性聚酯、聚酰胺、苯乙烯类树脂及聚氨酯、天然橡胶等弹性体材料，具有与树脂的相容性好、耐萃取、低挥发、抗氧效率高和电绝缘性好等特点，特别适用于高温加工的聚烯烃(如 PP> PE等)管材、注塑制品、电线电缆等制品的加工领域，是抗氧剂1010、1076的理想替代品。其与亚磷酸酯、硫代酯、苯并呋喃酮等辅助抗氧剂和碳自由基捕获剂具有良好的协同效^ ο目前报道的合成抗氧剂330的方法有⑴以2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚为原料一步法；( 以2，6-二叔丁基苯酚为原料一步法；C3)以3，5-二叔丁基-4-羟基苄乙酯原料一步法；(4):以2，6- 二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚一步法。US :4340767, US :3925488, US =3026264 以 2，6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚为原料合成多取代苯抗氧剂，该方法存在产率低，产品需二次重结晶等缺点。JP 昭56-92235以2，6_ 二叔丁基苯酚为原料合成多取代苯抗氧剂。此法虽可省去合成苄醇的步骤，但其存在难于控制，收率低，质量不稳定等缺点。SU =2036893以3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄乙酯原料合成多取代苯抗氧剂。此芳法存在后处理中由于萃取液中含较多的酸、酚和醋酸，增加了后处理和回收冰乙酸的难度，造成成本高。US :4259534, US :4754077, JP 昭 56-92237、US :4870214, US :4898994 以 2，6- 二
叔丁基-4-甲氧甲基苯酚为原料合成多取代苯抗氧剂。该法虽然产率高，产品不需二次结晶，但是存在在反应中须保持温度在0°C左右，且酸需滴加或酸和2，6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚同时滴加，反应时间长等缺点。US :4992597, US :4994628, US :5292969 以 2，6- 二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚为原
料合成多取代苯抗氧剂。该方法用酸量小，产率高，但存在在反应中需保持低压，需要大量的分子筛去吸收副产物甲醇，且仍需滴加2，6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚，反应时间长，酸无法回收等缺点。
发明内容
本发明目的在于，提供一种1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基_4_羟基苄基)苯的制备方法，该方法利用胺基有机磺酸内鐺盐与硫酸配制的催化剂，在卤代烃溶液中催化均三甲苯与2，6- 二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚反应，通过共沸蒸发技术蒸出反应物甲醇，促进1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)高产率的合成，合成完毕后加入石油醚，通过相分离回收催化剂并能直接用于下一次反应。本发明不仅实现了离子液体催化剂的回收，减少了成本，而且产率与目前工业应用的低温硫酸催化法相近。本发明所述的一种1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5_ 二叔丁基_4_羟基苄基)苯的制备方法，如化学式(1)所示
权利要求
1. 一种1，3，5_三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，其特征在于如化学式(1)所示
2.根据权利1所述方法，其特征在于步骤a中的胺基有机磺酸内鐺盐是由分子式(2) 所示的化合物，与硫酸配合形成离子液体
3.根据权利2所述的方法，其特征在于胺基有机磺酸内鐺盐与硫酸摩尔比为1 1-4。
4.根据权利3所述的方法，其特征在于步骤a中的催化剂、均三甲苯和2，6_二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚摩尔比为胺基有机磺酸内鐺盐2，6_ 二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚=.1 1-30，均三甲苯2，6_ 二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚=1 3-6。
5.根据权利4所述的方法，其特征在于步骤a中的溶剂卤代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、 1，1_ 二氯乙烷、1，2-二氯乙烷或1，1，1_三氯乙烷，石油醚为C5-C9的烷烃。
6.根据权利5所述的方法，其特征在于步骤c石油醚为C5-C9的烷烃。
全文摘要
本发明涉及一种1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的制备方法，该方法利用胺基有机磺酸内鎓盐与硫酸配制的催化剂，在卤代烃溶液中催化均三甲苯与2，6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚反应，通过共沸蒸发技术蒸出反应物甲醇，促进1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)高产率的合成，合成完毕后加入石油醚，通过相分离回收催化剂并能直接用于下一次反应。本发明不仅实现了离子液体催化剂的回收，减少了成本，而且产率与目前工业应用的低温硫酸催化法相近。
文档编号C07C37/16GK102351657SQ201110239048
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月19日 优先权日2011年8月19日
发明者吴成, 王 华, 赵丽君, 赵文军 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所