5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种5-[(4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在1_[(4_氯苯基）甲基]_3,3_二甲基-2-氧代环戊烷甲酸酯的脱羧反应 中，一般将原料在酸性或碱性条件下水解脱羧。在《JournalofNaturalProducts》 (1989, 52 (1)，77-80)中，相似结构的化合物采用在盐酸存在的条件下加热回流以获得目标 产物；而在专利CN1454200A中，相同结构的化合物在乙酸与水及硫酸的条件下发生脱羧 或在氢氧化钠溶液中发生脱羧反应以制得目标产物。此类水解脱羧方法的后续处理均需采 用有机相萃取来收集目标产物。由于酸碱溶液不能重复利用，并且采用了有机相萃取，因此 反应工艺会产生大量的废弃物；反应直接得到的产物也需在减压条件下蒸馏精制。因此该 类方法被认为不是充分高效的。
【主权项】
1. 一种5-[(4-氯苯基）甲基]-2,2-二甲基环戊酬的制备方法，^1-[(4-氯苯基）甲 基]-3, 3-二甲基-2-氧代环戊烧甲酸甲醋或1-[ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧 代环戊烧甲酸己醋为原料，在离子液体中，在反应温度为100-180°C下进行脱駿反应，得到 5-[(4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬产品。
2. 根据权利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述离子液体的结构式为：
其中，Ri为C1-C10的烧基，R 2为C1-C10的烧基，L为C1或BF 4或PF 6。
3. 根据权利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述反应温度为120-160°C，反应时间为2-8小时。
4. 根据权利要求3所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述反应温度为140-160°C，反应时间为3-6小时。
5. 根据权利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述1- [ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代环戊烧甲酸醋或1- [ (4-氯苯基） 甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代环戊烧甲酸己醋与离子液体的投料质量之比为1 ;5?50。
6. 根据权利要求5所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述1- [ (4-氯苯基）甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代环戊烧甲酸醋或1- [ (4-氯苯基） 甲基]-3, 3-二甲基-2-氧代环戊烧甲酸己醋与离子液体的投料质量之比为1 ;5?20。
7. 根据权利要求1所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述脱駿反应结束后采用减压蒸馈的方法提纯产品。
8. 根据权利要求7所述5-[ (4-氯苯基）甲基]-2, 2-二甲基环戊酬的制备方法，其特 征在于所述减压蒸馈真空度为50-200化，温度为125-145°C。
【专利摘要】本发明涉及一种5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，主要解决现有技术中产品收率较低、操作复杂、环境污染较大的问题。本发明通过采用一种5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，以1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸乙酯为原料，在离子液体中，在反应温度为100-180℃下进行脱羧反应，得到5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备中。
【IPC分类】C07C45-67, C07C49-697, C07C45-65
【公开号】CN104591989
【申请号】CN201510003595
【发明人】龚磊, 袁振文, 王苏, 范曼曼, 廖本仁, 揭元萍
【申请人】上海华谊（集团）公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月5日