一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，属有机硅化学领域。
【背景技术】
[0002] 甲基苯基二甲氧基硅烷是一种重要的合成单体，它的性质比较活泼，可用来合成 有机娃中间体及娃油、娃橡I父等商分子化合物，因其具有较商的摩尔折射率，可用于提商有 机硅材料的折射率，在LED封装、光波导器件、光互连器件以及光学透镜等领域具有重要作 用。
[0003] 钠缩合法是目前构建有机硅化合物的一种经典方法，即利用钠缩合法可以将苯基 等高折射率的官能团引入有机硅分子中，提高有机硅化合物及其衍生的聚合物的折射率， 改善有机娃产品的光学性质。在合成制备时，存在以下缺点：一、钠缩合法反应过程是一个 固液反应过程，必须使用大量溶剂（甲苯等)，才能使得固体均匀分散在反应介质中，与介质 充分反应，同时降低体系中的固含量，使得搅拌可以正常运行，但是，大量使用甲苯溶剂会 导致环境被严重污染。二、选择使用原料甲基三甲为溶剂，会在甲基苯基二甲氧基硅烷粗产 品中产生一种很难与产品峰分离的杂质，导致不能得到高含量的甲基苯基二甲氧基硅烷。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：提供一种反应条件温和，工艺简单，适合于大规模工业生产， 以解决现有利用钠缩合法合成甲基苯基二甲氧基硅烷时产生的杂质分离及使用大量溶剂 会面临环境污染问题的甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法。
[0005] 本发明的技术方案是： 一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤： 1)将甲基三甲低聚物加入到带机械搅拌和恒温加热的容器中，同时加入金属钠丝，搅 拌升温至98~102°C将钠丝打成金属钠砂；甲基三甲低聚物用量与金属钠丝用量的质量比 为 1. 5?5:1。
[0006] 2)滴加氯代苯与甲基三甲的混合物，氯代苯用量与甲基三甲用量的质量比为 1~1. 3 :1 ;保持反应混合物回流并控制反应温度低于132°C，滴加时间为0. 5~5h，滴加完毕 后继续老化反应0. 5~15h;氯代苯用量与金属钠丝用量的质量比为1~1. 3:2 ; 3)将反应体系温度冷却至64°C以下，在此温度下滴加甲醇，以中和未反应完全的金 属钠，甲醇用量按金属钠丝用量的2%~10%加入，甲醇的滴加时间为0. 1~0. 5h，并老化反应 0. 5~5h，再滴加甲基三氯硅烷，以中和反应生成的醇钠，然后继续老化反应0. 5~5h，甲基三 氯的滴加时间为〇.l~〇. 5h; 4)继续老化反应0. 5~5h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物种的固体杂质，同时 收集滤液，滤液即为甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，按常规方式对粗品进一步分离提纯后，得 商纯度的甲基苯基-甲氧基娃烧。
[0007] 本发明的化学反应式如下：
【主权项】
1. 一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤： 1) 将甲基三甲低聚物加入到带机械搅拌和恒温加热的容器中，同时加入金属钠丝，搅 拌升温至98~102°C将钠丝打成金属钠砂；甲基三甲低聚物用量与金属钠丝用量的质量比 为 1. 5?5:1 ; 2) 滴加氯代苯与甲基三甲的混合物，氯代苯用量与甲基三甲用量的质量比为1~1. 3 : 1 ;保持反应混合物回流并控制反应温度低于132°C，滴加时间为0. 5~5h，滴加完毕后继续 老化反应0. 5~15h ;氯代苯用量与金属钠丝用量的质量比为1~1. 3:2 ; 3) 将反应体系温度冷却至64°C以下，在此温度下滴加甲醇，以中和未反应完全的金 属钠，甲醇用量按金属钠丝用量的2%~10%加入，甲醇的滴加时间为0. 1~0. 5h，并老化反应 0. 5~5h，再滴加甲基三氯硅烷，以中和反应生成的醇钠，然后继续老化反应0. 5~5h，甲基三 氯的滴加时间为〇. l~〇. 5h ; 4)继续老化反应0. 5~5h后，采用减压抽滤方式除去反应混合物种的固体杂质，同时 收集滤液，滤液即为甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，按常规方式对粗品进一步分离提纯后，得 商纯度的甲基苯基-甲氧基娃烧。
【专利摘要】本发明涉及一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法，属机硅化学领域。本发明以甲基三甲低聚物为溶剂，甲基三甲、金属钠、氯代苯为原料，通过钠缩合法制成甲基苯基二甲氧基硅烷。解决了现有利用钠缩合法合成甲基苯基二甲氧基硅烷时产生的杂质分离及使用大量溶剂会面临环境污染的问题，本发明甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法不使用甲苯等溶剂，反应条件温和，工艺简单，非常适合于大规模的工业化生产。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104610340
【申请号】CN201510040413
【发明人】刘宇, 甘俊, 黄怡萍, 刘明锋, 王灿, 陈圣云, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月27日