一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法。
【背景技术】
[0002]3-甲硫基丙醛是种无色或淡黄色的液体，密度稍大于水，沸点较高，达到165°C，不溶于水，溶于乙醇、丙二醇和油类。具有醇厚的酱香、洋葱香和红烧肉香的香气特征，国标规定其为允许使用的食品用香料，主要用于烘烤食品、调味品、软饮料和糖果中。
[0003]固相微萃取(SPME)直接采集液体或固体物料上方的挥发性成分，可避免液体或固体取样时使复杂的样品基体成分一起被带入分析仪器系统的可能性，从而消除基体成分和溶剂对样品挥发性成分检测所造成的影响和干扰，非常适用于挥发性物质的研宄。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法。
[0005]本发明采用的技术方案为:
[0006]一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法，包括如下步骤:
[0007](I) 3-甲硫基丙醛的提取:
[0008]准确称取0.1g含有3-甲硫基丙醛的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取Iml蒸馏水将其溶解，待其溶解完全后，加入2mL的乙醚置于涡旋振荡器中振荡30s，静置分层，吸取上清液lmL，并加无水硫酸钠振荡，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
[0009](2) 3-甲硫基丙醛的GC-MS检测
[0010]将步骤(I)所得的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热1min后，萃取头吸附采样，采样温度100°C，采样时间51min，再注入GC-MS中进行检测，解析5min。
[0011]优选地，所述步骤(2)中萃取头型号为50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取纤维。
[0012]优选地，所述GC-MS条件为:
[0013]色谱柱:DB_5ms0.25mmX 30mX0.25 μ m ;
[0014]色谱条件:进样口温度:260°C，载气:He，流量:1.2mL/min ；
[0015]升温程序:初始温度37°C，保持2min，以0.5°C /min升至180°C，再以15°C /min升至 210°C，保持 2min ；
[0016]质谱条件:电离方式:EI，离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围:10m/z-800m/zo
[0017]本发明所具有的有益效果:
[0018]本发明固相微萃取提取法可避免基体成分和溶剂的干扰，在挥发性成分的检测方面具有一定的优势。SPME-GC-MS法检测结果精密度高，可靠性好。
【具体实施方式】
[0019]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
[0020]实施例1
[0021]一种测定香精粉末中3-甲硫基丙醛的分析检测方法，包括如下步骤:
[0022](I) 3-甲硫基丙醛的提取
[0023]准确称取0.1g含有3-甲硫基丙醛的粉末香精，放入5mL的离心管中，后用移液器吸取Iml蒸馏水将其溶解，待其溶解完全后，加入2mL的乙醚置于涡旋振荡器中振荡30s，静置分层，吸取上清液lmL，并加0.5g无水硫酸钠振荡，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液；
[0024](2) 3-甲硫基丙醛的GC-MS检测
[0025]将步骤(I)中的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热1min后，萃取头吸附采样，采样温度100°C，采样时间5Imin，再注入GC-MS中进行检测，解析5min ；
[0026]萃取头型号:50/30 μ mDVB/CAR/PDMS萃取纤维；
[0027]所述GC-MS条件为:
[0028]色谱柱:DB_5ms0.25mm X 30m X 0.25 μ m ；
[0029]色谱条件:进样口温度:260°C，载气:He，流量:1.2mL/min ；
[0030]升温程序?.初始温度37°C，保持2min，以0.5°C /min升至180°C，再以15°C /min升至 210°C，保持 2min。
[0031]质谱条件:电离方式:EI，离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围:10m/z ?800m/zo
【主权项】
1.一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)3-甲硫基丙醛的提取: 准确称取0.1g含有3-甲硫基丙醛的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取Iml蒸馏水将其溶解，待其溶解完全后，加入2mL的乙醚置于涡旋振荡器中振荡30s，静置分层，吸取上清液lmL，并加无水硫酸钠振荡，过膜(0.22um的有机滤膜)，即为待测液； (2)3-甲硫基丙醛的GC-MS检测 将步骤(I)所得的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热1min后，萃取头吸附采样，采样温度100°C，采样时间5Imin，再注入GC-MS中进行检测，解析5min。
2.根据权利要求1所述一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法，其特征在于:所述步骤(2)中萃取头型号为50/30 ymDVB/CAR/PDMS萃取纤维。
3.根据权利要求1或2所述一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法，其特征在于:所述GC-MS条件为:色谱柱:DB_5ms 0.25mmX 30mX 0.25 μ m ; 色谱条件:进样口温度:260°C，载气-He，流量:1.2mL/min ； 升温程序:初始温度37°C，保持2min，以0.5°C /min升至180°C，再以15°C /min升至210°C，保持 2min ； 质谱条件:电离方式:EI，离子源温度230°C，电子能量70e V，质量扫描范围:10m/z-800m/zo
【专利摘要】本发明涉及一种测定3-甲硫基丙醛的分析检测方法，包括如下步骤：(1)准确称取0.1g含有3-甲硫基丙醛的粉末并置于5mL的离心管中，后用移液器吸取1ml蒸馏水将其溶解，待其溶解完全后，加入2mL的乙醚置于涡旋振荡器中振荡30s，静置分层，吸取上清液1mL,并加无水硫酸钠振荡，过膜，即为待测液；(2)将步骤(1)所得的待测液置于干燥的顶空瓶中，旋紧密封盖，在设定的采样温度下预热10min后，萃取头吸附采样，采样温度100℃，采样时间51min，再注入GC-MS中进行检测，解析5min。本发明SPME-GC-MS法检测结果精密度高，可靠性好。
【IPC分类】G01N30-08, G01N30-02
【公开号】CN104730176
【申请号】CN201510107316
【发明人】周涛
【申请人】天津市春升清真食品有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月11日