专利名称：2，3-二羟基萘的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种芳香族羟基化合物的提纯生产方法。
背景技术：
日 * ^iJ (Yokota, Keiichi ； Maeda, Kazuhiko. Purification of 2, 3-dihydroxynaphthalene. JP09087220A 1997-03-31)中公开的 2，3-二羟基萘的精制方法如下
将粗品2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的粗品2，3-二羟基萘与非水溶性有机溶剂和水混合加热，再冷却析出精品。如将粗品2，3_ 二羟基萘、二甲苯和水的混合物，慢慢搅拌加热到98°C，再静置5分钟。分离后，水层冷却到30°C，得到精品纯度99. 25%，回收率 79. 4%。若不加水，只用二甲苯精制，冷却后结晶，纯度和收率分别是96. 1%、62. 4%。上述精制方法中，2，3- 二羟基萘精品中有少量的残留甲苯，且铁离子含量较高，不能作为染发剂的组分及电子器件封装材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁离子含量小、收率高的2，3- 二羟基萘的精制方法。本发明的技术解决方案是
一种2，3- 二羟基萘的精制方法，其特征是将2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2， 3-二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。水溶性有机溶剂为醇类溶剂；混合溶剂中醇类溶剂与水体积比为1 : 15-25 ； 2. 3- 二羟基萘粗品与混合溶剂重量比为0. 9-1. 1 8 ；活性炭与2. 3- 二羟基萘粗品重量比为 0. 03-0. 035 :1ο除铁剂为EDTA、EDTA 二钠或EDTA四钠；除铁剂的用量为2. 3_ 二羟基萘粗品重量的 0. 3%-0. 6%ο2. 3- 二羟基萘粗品与混合溶剂加热温度为60-80°C，加热时间为0. 5小时。本发明与现有的精制技术相比，可得到铁离子含量> IOppm及几乎无残留有机溶剂的高品质的2，3- 二羟基萘，精品纯度彡99. 5%，精制收率彡85%。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1:
将2，3_ 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3_ 二羟基萘粗品与甲醇水溶液以1:8的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:20)，加活性炭及EDTA (活性炭与 2. 3- 二羟基萘粗品重量比为0. 03 :1、除铁剂EDTA的用量为2. 3- 二羟基萘粗品重量的 0. 45%)，加热到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3- 二羟基萘精品，产品中铁离子含量为8. 5ppm，纯度为99. 62%，精制收率为85. 28%ο实施例2:
将2，3_ 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3_ 二羟基萘粗品与甲醇水溶液以0.9:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:25)，加活性炭及EDTA (活性炭与2. 3- 二羟基萘粗品重量比为0. 035 :1、除铁剂EDTA的用量为2. 3- 二羟基萘粗品重量的 0. 6%)，加热到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、8(TC)保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3_ 二羟基萘精品，产品中铁离子含量为7. 8ppm，纯度为99. 58%，精制收率为85. 80%ο实施例3:
将2，3_ 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3_ 二羟基萘粗品与甲醇水溶液以1. 1:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:15)，加活性炭及EDTA (活性炭与2. 3- 二羟基萘粗品重量比为0. 032 :1、除铁剂EDTA的用量为2. 3- 二羟基萘粗品重量的 0. 3%)，加热到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保温半小时，趁热压滤掉活性炭，滤液冷却到常温，离心、洗涤、烘干得2，3- 二羟基萘精品，产品中铁离子含量为6. 3ppm，纯度为99. 72%，精制收率为85. 75%。
权利要求
1.一种2，3- 二羟基萘的精制方法，其特征是将2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3- 二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。
2.根据权利要求1所述的2，3_二羟基萘的精制方法，其特征是水溶性有机溶剂为醇类溶剂；混合溶剂中醇类溶剂与水体积比为1 15-25 ；2. 3- 二羟基萘粗品与混合溶剂重量比为0. 9-1. 1 8 ；活性炭与2. 3-二羟基萘粗品重量比为0. 03-0. 035 10
3.根据权利要求1或2所述的2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是除铁剂为EDTA、 EDTA 二钠或EDTA四钠；除铁剂的用量为2. 3- 二羟基萘粗品重量的0. 3%-0. 6%。
4.根据权利要求1或2所述的2，3-二羟基萘的精制方法，其特征是2. 3- 二羟基萘粗品与混合溶剂加热温度为60-80°C，加热时间为0. 5小时。
全文摘要
本发明公开了一种2，3-二羟基萘的精制方法，将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到的2，3-二羟基萘粗品在水溶性有机溶剂和水的混合溶剂中加热，用活性炭脱色，并加除铁剂，然后趁热过滤、滤液冷却析出精品。本发明与现有的精制技术相比，可得到铁离子含量≥10ppm及几乎无残留有机溶剂的高品质的2，3-二羟基萘，精品纯度≥99.5%，精制收率≥85%。
文档编号C07C37/82GK102442889SQ20111036126
公开日2012年5月9日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者江洪, 袁仲飞, 许庆丰 申请人:南通柏盛化工有限公司