专利名称：一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物的深加工技术领域，具体涉及一种超声强化超临界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法。
背景技术：
二十八烷醇是天然存在的高级醇，主要存在于蔗蜡，糠蜡，小麦胚芽油，蜂蜡及虫蜡等天然产物中。二十八烷醇是一种安全、高效的营养型补充剂，具有诸多生物学功能和临床应用价值，可用于治疗血钙过多的骨质疏松，治疗高胆固醇和高脂蛋白血疾病，刺激动物及人类的性行为。含二十八烷醇的化妆品能促进皮肤血液的循环和活化细胞，有消炎、防治皮肤病等功效。目前二十八烷醇作为天然健康食品添加剂、在功能食品中应用于糖果、饮料、胶囊、胶丸、片剂、巧克力、糕点和饼干等。二十八烷醇自从被发现以来，其开发与研究一直是当今保健食品研究与开发的热点。甘蔗中的蔗皮因甘蔗生长自身保护的需要附着不少蔗蜡，其主要成分为二十八烷醇。二十八烷醇附着于甘蔗皮表层，在榨出蔗汁后，二十八烷醇就留在蔗渣内。目前从甘蔗原料中提取二十八烷醇的方法主要是有机溶剂提取法，将蔗蜡在碱性溶液中皂化或酯交换，经有机溶剂提取，用真空蒸馏或重结晶的方法制备高纯度烷醇。此方法存在工艺复杂、 操作时间长、收率低且有环境污染等缺点，在提取过程中消耗大量的溶剂。也有利用超临界二氧化碳从蔗渣或蔗皮中萃取二十八烷醇的报道，但其提取时间长，能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超声强化超临界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法。本发明通过如下技术方案实现一种超声强化超临界二氧化碳萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，包括如下步骤和工艺条件一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，包括如下步骤和工艺条件(1)将甘蔗渣粉碎成粉；(2)将步骤(1)所得甘蔗渣粉放进萃取釜，形成填充层；(3)萃取过程从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳，超临界二氧化碳透过填充层的甘蔗渣粉(使甘蔗渣粉中的烷醇溶入超临界二氧化碳)，从顶部流出萃取釜，再进入分离釜；萃取过程中对萃取釜中的超临界二氧化碳进行超声波辐射；(4)将分离釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分离出来，即得到目的产物二十八烷优选地，步骤(3)所述超声频率为16kHz_MkHz，功率密度为80W/L-120W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为如/4s-8s/8s。优选地，步骤(4)所述超声频率为20kHz，功率密度为100W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为6s/6s。优选地，其特征在于，步骤C3)所述萃取釜的温度为35_50°C，压力为15_35Mpa ；分离釜的温度为25-;35°C，压力为0. 2-0. 5Mpa。优选地，步骤(3)所述萃取釜的温度为45 °C，压力为30Mpa;分离釜的温度为 30°C，压力为 0. 3Mpa。优选地，步骤(3)所述萃取时间2_4h。优选地，所述萃取釜内置插入式超声器。优选地，所述步骤(1)中甘蔗渣粉碎粒度为60-200目。优选地，所述甘蔗渣粉碎粒度为100-150目。优选地，所述甘蔗渣在粉碎前依次经过分选、清洗、消毒和干燥的预处理。本发明具有如下优点和有益效果1、本发明将先进的超声强化超临界二氧化碳应用于从甘蔗渣中萃取二十八烷醇的制备工艺，与传统超临界二氧化碳萃取技术相比，超声强化超临界二氧化碳萃取二十八烷醇能显著提高萃取效率，降低萃取压力和温度，减少萃取时间。2、采用超临界二氧化碳萃取，省去了脱溶和回收有机溶剂的工艺，二氧化碳循环利用，成本较低；能防止产品变质，又能使产品不被有机溶剂污染，其产品可安全的使用于食品、药品或化妆品中。
图1为本发明的工艺流程图；图2为二十八烷醇标样GC色谱图；图3为实施例3的二十八烷醇标样GC色谱图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1甘蔗渣经过分选、清洗、消毒、干燥，采用粉碎机粉碎成粉，过200目筛；将粉碎粒度为200目的1公斤甘蔗渣粉放进内置插入式超声器的萃取釜，形成填充层；超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取釜，透过填充层的甘蔗渣粉，再从顶部流出萃取釜，经过减压阀进入分离釜，萃取2小时后，降压后打开分离釜，把产品分离到敞口的塑料罐中，得到软膏约55克；其中萃取时超声频率为16kHz，功率密度为80W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为4s/4s ；萃取釜的温度为35°C，压力为15Mpa;分离釜的温度为25°C，压力为 0. 2Mpa。实施例2甘蔗渣经过分选、清洗、消毒、干燥，采用粉碎机粉碎成粉，过60目筛；将粉碎粒度为60目的1公斤甘蔗渣粉放进内置插入式超声器的萃取釜，形成填充层；超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取釜，透过填充层的甘蔗渣粉，再从顶部流出萃取釜，经过减压阀进入分离釜，萃取3小时后，降压后打开分离釜，把产品分离到敞口的塑料罐中，得到软膏约51克；其中所述超声频率为MkHz，功率密度为120W/L，超声辐照方式为间歇时间/ 连续辐照时间为8s/8s ；萃取釜的温度为50°C，压力为35Mpa ；分离釜的温度为25°C，压力为 0. 5Mpa。实施例3 甘蔗渣经过分选、清洗、消毒、干燥，采用粉碎机粉碎成粉，过100目筛；将粉碎粒度为100目的1公斤甘蔗渣粉放进内置插入式超声器的萃取釜，形成填充层；超临界二氧化碳在压力驱动下，从底部进入萃取釜，透过填充层的甘蔗渣粉，再从顶部流出萃取釜，经过减压阀进入分离釜，萃取4小时后，降压后打开分离釜，把产品分离到敞口的塑料罐中，得到软膏约62克；其中所述超声频率为20kHz，功率密度为100W/L，超声辐照方式为间歇时间 /连续辐照时间为6s/6s ；萃取釜的温度为45°C，压力为30Mpa;分离釜的温度为30°C，压力为 0. 3Mpa。检测分析采用气相色谱法测定上述3个实施例所得二十八烷醇的含量。仪器Agilent公司 6890GC/5975MS ；试剂二十八烷醇对照品由SIGMA公司提供。色谱条件HP-5MS弹性石英毛细柱管(30mX 0. 25_X 0. 25 μ m)；进样口温度 250°C ；柱温250°C ；升温程序为始温160°C，保持:3min后以10°C/min升到280°C保持 20min。载气为高纯氮气，流速1. OmL/min ；进样量1 μ L。表1 二十八烷醇得率与含量测定结果
权利要求
1.一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件(1)将甘蔗渣粉碎成粉；(2)将步骤(1)所得甘蔗渣粉放进萃取釜，形成填充层；(3)萃取过程从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳，超临界二氧化碳透过填充层的甘蔗渣粉，从顶部流出萃取釜，再进入分离釜；萃取过程中对萃取釜中的超临界二氧化碳进行超声波辐射；(4)将分离釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分离出来即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C3)所述超声频率为16kHz-MkHz， 功率密度为80W/L-120W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为k/4s-8s/8s。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述超声频率为20kHz，功率密度为100W/L，超声辐照方式为间歇时间/连续辐照时间为6s/6s。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，步骤C3)所述萃取釜的温度为 !B5-5OO，压力为 I5-35Mpatl
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤C3)所述萃取釜的温度为45°C，压力为 30Mpa。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤C3)所述萃取时间2-4h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述萃取釜内置插入式超声器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中甘蔗渣粉碎粒度为 60-200 目。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述甘蔗渣粉碎粒度为100-150目。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述甘蔗渣在粉碎前依次经过分选、清洗、消毒和干燥的预处理。
全文摘要
一种萃取甘蔗渣中二十八烷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件(1)将甘蔗渣粉碎成粉；(2)将步骤(1)所得甘蔗渣粉放进萃取釜，形成填充层；(3)萃取过程从底部向萃取釜中通入超临界二氧化碳，超临界二氧化碳透过填充层的甘蔗渣粉，从顶部流出萃取釜，再进入分离釜；萃取过程中对萃取釜中的超临界二氧化碳进行超声波辐射；(4)将分离釜中溶入二氧化碳的二十八烷醇分离出来即可。本方法由于采用超声强化超临界二氧化碳流体萃取，生产效率高、成本低，产品纯度高、不含有机溶剂，可作为重要原料用于保健食品、化妆品、药品中。
文档编号C07C31/02GK102399129SQ20111036288
公开日2012年4月4日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者朱良, 李冰, 王兆梅 申请人:华南理工大学