专利名称：一种制备高纯度花旗松素单体的方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，更具体的说是涉及一种从黄杞叶中制备高纯度花旗松素单体的方法。
背景技术：
黄杞叶为胡桃科植物黄杞(Engeihardtia roxburghiana Wall)的干燥叶,具有清热解毒止痛之功效。在两广地区民间常作保健茶饮，具有一定的活血化瘀、降血脂、降血糖和提高免疫力等保健功能和抗氧化、抑制肥胖、抗过敏及预防癌症等多种生理活性。花旗松素，又名二氢槲皮素、紫杉叶素，其化学名为-五羟基二氢黄酮，英文名 Taxifolin, Dihydroquercetin, 3,5,7,3 ' , 4 ' -Pentahydroxyflavanone,分子式为C15H12O7，分子量为304.26，结构式如下:
权利要求
1.一种制备高纯度花旗松素单体的方法，其特征在于:制备方法包括以下步骤: A、提取:将干燥黄杞叶粉碎或切段，乙醇提取，提取液浓缩至无醇味； B、大孔树脂富集:将上述提取液经大孔树脂富集纯化，乙醇-水梯度洗脱得黄杞总黄酮； C、水解:将黄杞总黄酮溶解、酸化、加热回流，使落新妇苷水解； D、萃取纯化:将上述水解液浓缩蒸去乙醇，加碱中和、脱脂，有机溶剂萃取，萃取液浓缩至有固体析出，放置，滤出固体即为花旗松素粗品； E、重结晶:花旗松素粗品经重结晶，即得纯度>99%的花旗松素单体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:提取方法可以是回流、超声、渗辘、浸泡等，其中优选回流提取；所用提取溶剂为质量百分比浓度为30% -90%的乙醇，优选50% -80%的乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:B步骤中所用的大孔树脂可以是D101, D201, HPD-100, HPD-200，AB-8，NK-9，NK-1I, FL-1 中的任意一种；其中优选 D101、HPD-100、AB-8 和 FL-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:大孔树脂富集为将提取液以2 4倍柱体积的流速通过大孔吸附树脂柱，直到吸附饱和；用纯水及10%乙醇洗脱杂质，直到洗流出液近无色；再用 40% -50%的乙醇洗脱至落新妇苷脱完全，收集乙醇溶液洗脱液，回收乙醇，即得黄杞总黄酮。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:水解为将黄杞总黄酮中加入4-12倍量的10% -60%的乙醇溶解，加入盐酸或硫酸使得酸的质量百分比为1% _8%，加热回流1-5小时，使落新妇苷完全水解。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:D步骤萃取纯化加碱中和至pH值5-6，经石油醚或与之极性相当的低极性的有机溶剂脱脂；萃取所用的有机溶剂可以是乙酸乙酯、正丁醇或其他与之极性相当的有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:重结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮与水的混合溶液。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯度花旗松素单体的方法，它是将干燥的黄杞叶粉碎或切段，加入一定浓度的乙醇提取，所得提取液浓缩至无醇味，再经大孔树脂富集纯化得到黄杞总黄酮。随后对黄杞总黄酮进行酸水解，对水解液进行有机溶剂萃取和重结晶处理即可得到纯度≥99％的花旗松素单体。本发明的特点是直接对黄杞总黄酮进行酸水解，得到高纯度的花旗松素单体，具有工艺简单易行、转化率高、生产周期短、适合大规模工业生产等优点。
文档编号C07D311/32GK103183656SQ20111045910
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者张新鑫, 侯文彬, 单淇, 周福军, 华洁 申请人:天津药物研究院