专利名称：新康唑提纯新方法
技术领域：
本发明属于化学化工技术领域，尤其涉及一种新康唑提纯新方法。
背景技术：
新康唑为酮康唑(II)的衍生物，化学名为顺式-4-[4-[[2-(2，4_ 二氯苯基)-2-(1H-咪唑-I-基甲基)-1，3-二氧戊环-4-基]甲氧基]苯基]-I-哌嗪羧酸乙酯
(I)，结构式如下
权利要求
1.新康唑提纯新方法，其特征在于，包括如下步骤 步骤(I).用水和低链烷烃醇的混合溶液，在温度为50~ 85°C下溶解新康唑粗品，混合溶液中水和低链烷烃醇的比例为3/7 ~ 1/19 ； 所述的步骤(I)中的低链烷烃醇，包括甲醇、こ醇、丙醇、异丙醇；所述的水和低链烷烃醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为1/10 2/1 ； 步骤(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中，添加活性炭脱色，过滤除碳后，冷却 到-5 一 15°C结晶；然后再次过滤并干燥，获得的新康唑精品含量在99. 0%以上，HPLC纯度在99. 5%以上，熔点在127. 6 ~ 130°C之间。
2.根据权利要求I所述的新康唑提纯新方法，其特征在于步骤(I)中所述的溶解新康唑粗品的温度为75 ~ 80°C，低链烷烃醇为こ醇，混合溶液中水和こ醇的比例为1/1 ~3/17，，水和こ醇的混合溶液与新康唑粗品的的重量比为优选4/1 ~ 3/1。
3.根据权利要求I所述的新康唑提纯新方法，其特征在于步骤(I)中所述的低链烷烃醇为こ醇，混合溶液中水和こ醇的比例为3/7 - 1/4。
4.根据权利要求I所述的新康唑提纯新方法，其特征在于步骤(2)中所述的结晶温度为0 VC。
全文摘要
本发明公开了一种新康唑提纯新方法，现有的新康唑重结晶都用到2-甲基-2-戊酮，不但价格高、不经济，且酮类化学品残留在产品中，对人体健康不利的。本发明通过以下步骤(1).用水和低链烷烃醇的混合溶液，在温度为50-85℃下溶解新康唑粗品；(2).在溶解了新康唑粗品的混合溶液中，添加活性炭脱色，过滤除碳后，冷却到一定温度结晶；然后再次过滤并干燥，获得的新康唑精品含量在99.0%以上，HPLC纯度在99.5%以上，熔点在127.6-130℃之间。本发明方法简洁、成本低廉、提纯后得到的产品的稳定性好，且反应总摩尔收率在89-91%。
文档编号C07D405/04GK102627633SQ20121007589
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月21日 优先权日2012年3月21日
发明者刘亚静, 曾灶兴, 林超成, 颜国和 申请人:浙江丽晶化学有限公司